理化检验-化学分册
理化檢驗-化學分冊
이화검험-화학분책
PHYSICAL TESTING AND CHEMICAL ANALYSIS PART B:CHEMICAL ANALYSIS
2007年
8期
624-626,638
,共4页
李忠琴%郭黛苹%杨凯%王武%许小平
李忠琴%郭黛蘋%楊凱%王武%許小平
리충금%곽대평%양개%왕무%허소평
高效液相色谱法%肾上腺素%肾上腺酮%手性生物转化
高效液相色譜法%腎上腺素%腎上腺酮%手性生物轉化
고효액상색보법%신상선소%신상선동%수성생물전화
应用离子对反相离子对高效液相色谱法测定了手性生物转化中肾上腺素和肾上腺酮的含量,将活化的菌株接种至液体培养基中,培养24 h后加入肾上腺酮(910 mg·L-1),在pH 5.5振荡培养并定时取样,取发酵液离心10 min(转速10 000 r·min-1),取上层清液经0.2 μm滤膜过滤后供HPLC测定.用色谱柱(ODS C18)作固定相,流动相由甲醇及25 mmol·L-1乙酸-乙酸钠缓冲液按15比85体积比混合后组成.此缓冲液中含4 mmol·L-1庚烷磺酸钠,流速为1 mL·min-1,测定时采用紫外检测,波长为233 nm.肾上腺素及肾上腺酮分别在质量浓度为28～1 800 mg·L-1及36～1 350 mg·L-1范围内与相应的峰面积之间呈线性关系,信噪比S/N为3时,两者的检出限分别为1.4,2.8 mg·L-1,回收率试验所得结果在99.3%～100.3%之间.
應用離子對反相離子對高效液相色譜法測定瞭手性生物轉化中腎上腺素和腎上腺酮的含量,將活化的菌株接種至液體培養基中,培養24 h後加入腎上腺酮(910 mg·L-1),在pH 5.5振盪培養併定時取樣,取髮酵液離心10 min(轉速10 000 r·min-1),取上層清液經0.2 μm濾膜過濾後供HPLC測定.用色譜柱(ODS C18)作固定相,流動相由甲醇及25 mmol·L-1乙痠-乙痠鈉緩遲液按15比85體積比混閤後組成.此緩遲液中含4 mmol·L-1庚烷磺痠鈉,流速為1 mL·min-1,測定時採用紫外檢測,波長為233 nm.腎上腺素及腎上腺酮分彆在質量濃度為28～1 800 mg·L-1及36～1 350 mg·L-1範圍內與相應的峰麵積之間呈線性關繫,信譟比S/N為3時,兩者的檢齣限分彆為1.4,2.8 mg·L-1,迴收率試驗所得結果在99.3%～100.3%之間.
응용리자대반상리자대고효액상색보법측정료수성생물전화중신상선소화신상선동적함량,장활화적균주접충지액체배양기중,배양24 h후가입신상선동(910 mg·L-1),재pH 5.5진탕배양병정시취양,취발효액리심10 min(전속10 000 r·min-1),취상층청액경0.2 μm려막과려후공HPLC측정.용색보주(ODS C18)작고정상,류동상유갑순급25 mmol·L-1을산-을산납완충액안15비85체적비혼합후조성.차완충액중함4 mmol·L-1경완광산납,류속위1 mL·min-1,측정시채용자외검측,파장위233 nm.신상선소급신상선동분별재질량농도위28～1 800 mg·L-1급36～1 350 mg·L-1범위내여상응적봉면적지간정선성관계,신조비S/N위3시,량자적검출한분별위1.4,2.8 mg·L-1,회수솔시험소득결과재99.3%～100.3%지간.
