分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2012年
4期
480-485
,共6页
刘世娟%王海涛%徐雅芫%彭惠惠%李吕木
劉世娟%王海濤%徐雅芫%彭惠惠%李呂木
류세연%왕해도%서아원%팽혜혜%리려목
头孢喹肟%凝胶渗透色谱%液相色谱串联质谱%残留%畜禽%水产品
頭孢喹肟%凝膠滲透色譜%液相色譜串聯質譜%殘留%畜禽%水產品
두포규우%응효삼투색보%액상색보천련질보%잔류%축금%수산품
建立了牛肉、猪肉、鸡肉、鱼肉、泥鳅肉等动物组织中头孢喹肟残留的高效液相色谱串联质谱检测方法.样品经乙腈-水(体积比4∶1)提取、Sephadex LH-20凝胶柱(16 mmi.d×320mm)净化；采用CAPCELL PAK MG C18(100 mm ×2.0 mm,3μm)色谱柱,以0.1％甲酸-甲醇为流动相,0.2 mL/min梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离,选择反应监测( SRM)模式测定.检测离子对为m/z 529.1/134.2、529.1/396.1、 529.1/125.1,其中m/z 529.1/134.2为定量离子对.在优化实验条件下,头孢喹肟在5.0～200 μg/L范围内线性良好,相关系数(r)为0.9991,检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量下限(LOQ)为3.0 μg/kg;在3.0、10、50、100 μg/kg 4个加标水平下的平均回收率为75％～105％,相对标准偏差(RSD)为2.4％～11.9％.该方法净化效果理想、重复性好、灵敏度高,可满足动物组织中头孢喹肟药物残留的检测要求.
建立瞭牛肉、豬肉、鷄肉、魚肉、泥鰍肉等動物組織中頭孢喹肟殘留的高效液相色譜串聯質譜檢測方法.樣品經乙腈-水(體積比4∶1)提取、Sephadex LH-20凝膠柱(16 mmi.d×320mm)淨化；採用CAPCELL PAK MG C18(100 mm ×2.0 mm,3μm)色譜柱,以0.1％甲痠-甲醇為流動相,0.2 mL/min梯度洗脫,電噴霧正離子模式電離,選擇反應鑑測( SRM)模式測定.檢測離子對為m/z 529.1/134.2、529.1/396.1、 529.1/125.1,其中m/z 529.1/134.2為定量離子對.在優化實驗條件下,頭孢喹肟在5.0～200 μg/L範圍內線性良好,相關繫數(r)為0.9991,檢齣限(LOD)為1.0μg/kg,定量下限(LOQ)為3.0 μg/kg;在3.0、10、50、100 μg/kg 4箇加標水平下的平均迴收率為75％～105％,相對標準偏差(RSD)為2.4％～11.9％.該方法淨化效果理想、重複性好、靈敏度高,可滿足動物組織中頭孢喹肟藥物殘留的檢測要求.
건립료우육、저육、계육、어육、니추육등동물조직중두포규우잔류적고효액상색보천련질보검측방법.양품경을정-수(체적비4∶1)제취、Sephadex LH-20응효주(16 mmi.d×320mm)정화；채용CAPCELL PAK MG C18(100 mm ×2.0 mm,3μm)색보주,이0.1％갑산-갑순위류동상,0.2 mL/min제도세탈,전분무정리자모식전리,선택반응감측( SRM)모식측정.검측리자대위m/z 529.1/134.2、529.1/396.1、 529.1/125.1,기중m/z 529.1/134.2위정량리자대.재우화실험조건하,두포규우재5.0～200 μg/L범위내선성량호,상관계수(r)위0.9991,검출한(LOD)위1.0μg/kg,정량하한(LOQ)위3.0 μg/kg;재3.0、10、50、100 μg/kg 4개가표수평하적평균회수솔위75％～105％,상대표준편차(RSD)위2.4％～11.9％.해방법정화효과이상、중복성호、령민도고,가만족동물조직중두포규우약물잔류적검측요구.
