精细化工
精細化工
정세화공
FINE CHEMICALS
2008年
12期
1220-1224
,共5页
王威燕%杨运泉%童刚生%周恩深%刘文英%匡志敏
王威燕%楊運泉%童剛生%週恩深%劉文英%劻誌敏
왕위연%양운천%동강생%주은심%류문영%광지민
辅酶Q10%格氏反应%3-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯基)-4,5,6-三甲氧基-2-甲基苯基苄基醚%超声波%医药原料
輔酶Q10%格氏反應%3-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯基)-4,5,6-三甲氧基-2-甲基苯基芐基醚%超聲波%醫藥原料
보매Q10%격씨반응%3-(4-분광선기-3-갑기-2-정희기)-4,5,6-삼갑양기-2-갑기분기변기미%초성파%의약원료
以3,4,5-三甲氧基甲苯(Ⅰ)为原料,经过Vilsmeier-Haack反应合成了6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛(Ⅱ),收率94.1%,Ⅱ经过Dakin反应得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯酚(Ⅲ),收率96.2%,用溴化苄对Ⅲ进行酚羟基保护得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯基苄基醚(Ⅳ),收率95.0%,Ⅳ在有机碱作用下发生溴代反应,得到6-甲基-5-溴-2,3,4-三甲氧基苯基苄基醚(Ⅴ),收率92.2%,Ⅴ在超声波作用下制成格氏试剂(Ⅵ),再与4-溴-2-甲基-1-苯磺酰基-2-丁烯发生格氏偶联反应得到辅酶Q10的关键中间体3-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯基)-4,5,6-三甲氧基-2-甲基苯基苄基醚(Ⅶ),收率 72.0%,五步反应总收率为57.1%,产物经FTIR和1HNMR确定结构.
以3,4,5-三甲氧基甲苯(Ⅰ)為原料,經過Vilsmeier-Haack反應閤成瞭6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛(Ⅱ),收率94.1%,Ⅱ經過Dakin反應得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯酚(Ⅲ),收率96.2%,用溴化芐對Ⅲ進行酚羥基保護得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯基芐基醚(Ⅳ),收率95.0%,Ⅳ在有機堿作用下髮生溴代反應,得到6-甲基-5-溴-2,3,4-三甲氧基苯基芐基醚(Ⅴ),收率92.2%,Ⅴ在超聲波作用下製成格氏試劑(Ⅵ),再與4-溴-2-甲基-1-苯磺酰基-2-丁烯髮生格氏偶聯反應得到輔酶Q10的關鍵中間體3-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯基)-4,5,6-三甲氧基-2-甲基苯基芐基醚(Ⅶ),收率 72.0%,五步反應總收率為57.1%,產物經FTIR和1HNMR確定結構.
이3,4,5-삼갑양기갑분(Ⅰ)위원료,경과Vilsmeier-Haack반응합성료6-갑기-2,3,4-삼갑양기분갑철(Ⅱ),수솔94.1%,Ⅱ경과Dakin반응득도2,3,4-삼갑양기-6-갑기분분(Ⅲ),수솔96.2%,용추화변대Ⅲ진행분간기보호득도2,3,4-삼갑양기-6-갑기분기변기미(Ⅳ),수솔95.0%,Ⅳ재유궤감작용하발생추대반응,득도6-갑기-5-추-2,3,4-삼갑양기분기변기미(Ⅴ),수솔92.2%,Ⅴ재초성파작용하제성격씨시제(Ⅵ),재여4-추-2-갑기-1-분광선기-2-정희발생격씨우련반응득도보매Q10적관건중간체3-(4-분광선기-3-갑기-2-정희기)-4,5,6-삼갑양기-2-갑기분기변기미(Ⅶ),수솔 72.0%,오보반응총수솔위57.1%,산물경FTIR화1HNMR학정결구.
