合成化学
閤成化學
합성화학
CHINESE JOURNAL OF SYNTHETIC CHEMISTRY
2008年
5期
542-545,553
,共5页
唐子龙%潘志%罗娟%刘汉文%许栋梁%谭凤姣
唐子龍%潘誌%囉娟%劉漢文%許棟樑%譚鳳姣
당자룡%반지%라연%류한문%허동량%담봉교
氨基酸%环二肽%微波辐射%合成
氨基痠%環二肽%微波輻射%閤成
안기산%배이태%미파복사%합성
以L-苯丙氨酸或L-亮氨酸为起始原料,经过氨基保护和羧基酯化得到N-苄氧羰基-L-广苯丙氨酸-对硝基苯酯(4a)或N-苄氧羰基-L-亮氨酸-对硝基苯酯(4b);4在三乙胺作用下与L-组氨酸甲酯盐酸盐缩合得到直链二肽N-苄氧羰基-L-苯丙氨酸-L-组氨酸甲酯(5a)或N-苄氧羰基-L-亮氨酸-L-组氨酸甲酯(5b);Pd/C催化5脱掉保护基后在微波辐射下,经环化反应合成了手性催化剂环二肽(6a或6b),其结构经1H NMR和IR表征.重点考察了由5合成6的反应条件.结果表明,以甲醇为溶剂,于65 W辐射120 min,6a和6b的产率分别达到90%和68%.
以L-苯丙氨痠或L-亮氨痠為起始原料,經過氨基保護和羧基酯化得到N-芐氧羰基-L-廣苯丙氨痠-對硝基苯酯(4a)或N-芐氧羰基-L-亮氨痠-對硝基苯酯(4b);4在三乙胺作用下與L-組氨痠甲酯鹽痠鹽縮閤得到直鏈二肽N-芐氧羰基-L-苯丙氨痠-L-組氨痠甲酯(5a)或N-芐氧羰基-L-亮氨痠-L-組氨痠甲酯(5b);Pd/C催化5脫掉保護基後在微波輻射下,經環化反應閤成瞭手性催化劑環二肽(6a或6b),其結構經1H NMR和IR錶徵.重點攷察瞭由5閤成6的反應條件.結果錶明,以甲醇為溶劑,于65 W輻射120 min,6a和6b的產率分彆達到90%和68%.
이L-분병안산혹L-량안산위기시원료,경과안기보호화최기지화득도N-변양탄기-L-엄분병안산-대초기분지(4a)혹N-변양탄기-L-량안산-대초기분지(4b);4재삼을알작용하여L-조안산갑지염산염축합득도직련이태N-변양탄기-L-분병안산-L-조안산갑지(5a)혹N-변양탄기-L-량안산-L-조안산갑지(5b);Pd/C최화5탈도보호기후재미파복사하,경배화반응합성료수성최화제배이태(6a혹6b),기결구경1H NMR화IR표정.중점고찰료유5합성6적반응조건.결과표명,이갑순위용제,우65 W복사120 min,6a화6b적산솔분별체도90%화68%.
