分析试验室
分析試驗室
분석시험실
ANALYTICAL LABORATORY
2003年
z1期
107-107
,共1页
气相色谱%戊二酸%重氮甲烷%酯化
氣相色譜%戊二痠%重氮甲烷%酯化
기상색보%무이산%중담갑완%지화
建立了一种采用重氮甲烷甲酯化后,以气相色谱测定戊二酸含量的分析方法.被测物质戊二酸沸点较高,未衍生时峰形拖尾十分严重.经酯化后,可降低沸点,峰形也得到很好的改善,能满足气相色谱法的分析要求.使用重氮甲烷在常温常压下滴加到戊二酸样品中,进行预处理,待溶液呈现亮黄色,摇动不褪色且无气泡产生,说明酯化反应已完全.由于样品中含有丁二酸、己二酸等结构相似的物质,选用SPBTM-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm i.d×0.25 μm)进行分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,以改善峰形并检测微量杂质.通过改变色谱条件和用气相色谱-质谱的选择性离子检测,未发现目标物质峰中掺有其它杂质峰,说明戊二酸二甲酯与其他物质分离良好;并且未发现有戊二酸分子离子峰及戊二酸单甲酯的分子离子峰,说明戊二酸已酯化完全.本文所用方法平均回收率为98.9%,相对标准偏差(RSD)为0.11%,最低检出限为5×10-11 g/mL;且所得衍生物-戊二酸二甲酯也很稳定,在48 h内重复测定6次,结果未见明显变化.因而该方法可用于该类物质的纯度检验,也可用于新产品开发及生产、科研中的过程分析.本文作者已成功运用上述方法,为企业进行了数批样品的检测.
建立瞭一種採用重氮甲烷甲酯化後,以氣相色譜測定戊二痠含量的分析方法.被測物質戊二痠沸點較高,未衍生時峰形拖尾十分嚴重.經酯化後,可降低沸點,峰形也得到很好的改善,能滿足氣相色譜法的分析要求.使用重氮甲烷在常溫常壓下滴加到戊二痠樣品中,進行預處理,待溶液呈現亮黃色,搖動不褪色且無氣泡產生,說明酯化反應已完全.由于樣品中含有丁二痠、己二痠等結構相似的物質,選用SPBTM-5石英毛細管柱(30 m×0.25 mm i.d×0.25 μm)進行分離,氫火燄離子化檢測器(FID)檢測,以改善峰形併檢測微量雜質.通過改變色譜條件和用氣相色譜-質譜的選擇性離子檢測,未髮現目標物質峰中摻有其它雜質峰,說明戊二痠二甲酯與其他物質分離良好;併且未髮現有戊二痠分子離子峰及戊二痠單甲酯的分子離子峰,說明戊二痠已酯化完全.本文所用方法平均迴收率為98.9%,相對標準偏差(RSD)為0.11%,最低檢齣限為5×10-11 g/mL;且所得衍生物-戊二痠二甲酯也很穩定,在48 h內重複測定6次,結果未見明顯變化.因而該方法可用于該類物質的純度檢驗,也可用于新產品開髮及生產、科研中的過程分析.本文作者已成功運用上述方法,為企業進行瞭數批樣品的檢測.
건립료일충채용중담갑완갑지화후,이기상색보측정무이산함량적분석방법.피측물질무이산비점교고,미연생시봉형타미십분엄중.경지화후,가강저비점,봉형야득도흔호적개선,능만족기상색보법적분석요구.사용중담갑완재상온상압하적가도무이산양품중,진행예처리,대용액정현량황색,요동불퇴색차무기포산생,설명지화반응이완전.유우양품중함유정이산、기이산등결구상사적물질,선용SPBTM-5석영모세관주(30 m×0.25 mm i.d×0.25 μm)진행분리,경화염리자화검측기(FID)검측,이개선봉형병검측미량잡질.통과개변색보조건화용기상색보-질보적선택성리자검측,미발현목표물질봉중참유기타잡질봉,설명무이산이갑지여기타물질분리량호;병차미발현유무이산분자리자봉급무이산단갑지적분자리자봉,설명무이산이지화완전.본문소용방법평균회수솔위98.9%,상대표준편차(RSD)위0.11%,최저검출한위5×10-11 g/mL;차소득연생물-무이산이갑지야흔은정,재48 h내중복측정6차,결과미견명현변화.인이해방법가용우해류물질적순도검험,야가용우신산품개발급생산、과연중적과정분석.본문작자이성공운용상술방법,위기업진행료수비양품적검측.
