岩矿测试
巖礦測試
암광측시
ROCK AND MINERAL ANALYSIS
2002年
4期
259-265
,共7页
靳兰兰%王秀季%盛绍基%谈建文%李小红%杨艳秋%戚文玲
靳蘭蘭%王秀季%盛紹基%談建文%李小紅%楊豔鞦%慼文玲
근란란%왕수계%성소기%담건문%리소홍%양염추%척문령
野外现场分析%微珠比色%铜%铁%锌
野外現場分析%微珠比色%銅%鐵%鋅
야외현장분석%미주비색%동%철%자
针对野外现场分析的要求,选择了微珠比色、微量滴定和蛋膜富集比色三项技术,拟定了30个痕量(或次量、主量)元素的40个分析方法;对方法的准确性、精密度、灵敏度等参数与公认可靠方法进行了对比,或采用标准物质分析进行验证;在方法拟定过程中特别注意了快速方便、降低环境污染、降低成本和提高方法的可操作性.这些方法对实验环境条件要求不高,满足野外现场分析应用. 微珠比色法测铜以浴铜灵为显色剂,可不经分离测出各种样品中痕量铜,摩尔吸光系数1×104Lmol-1.cm-1,检出限为5.ng,加标回收率为95%~105%,RSD(n=20)为2.2%.微珠比色法测铁以向红菲口罗啉为显色剂,铜干扰测定,可加入Na2S2O3掩蔽,摩尔吸光系数为1×105.L.mol-1.cm-1,RSD(n=21)为3.4%,方法适用于测定0.001μg/g以上的Fe,测试结果与其它方法相吻合.微珠比色法测锌以吡啶偶氮萘酚为显色剂,一般矿样、水样、生物样品可直接测定,Cd、Ni、Cu等金属元素含量高时,可利用DDTC-CHCl3小体积萃取法分离锌,检出限1.ng,RSD(n=20)为6.9%,用于铅锌矿等国家一级标准物质中锌的测定,结果与标准值相符.
針對野外現場分析的要求,選擇瞭微珠比色、微量滴定和蛋膜富集比色三項技術,擬定瞭30箇痕量(或次量、主量)元素的40箇分析方法;對方法的準確性、精密度、靈敏度等參數與公認可靠方法進行瞭對比,或採用標準物質分析進行驗證;在方法擬定過程中特彆註意瞭快速方便、降低環境汙染、降低成本和提高方法的可操作性.這些方法對實驗環境條件要求不高,滿足野外現場分析應用. 微珠比色法測銅以浴銅靈為顯色劑,可不經分離測齣各種樣品中痕量銅,摩爾吸光繫數1×104Lmol-1.cm-1,檢齣限為5.ng,加標迴收率為95%~105%,RSD(n=20)為2.2%.微珠比色法測鐵以嚮紅菲口囉啉為顯色劑,銅榦擾測定,可加入Na2S2O3掩蔽,摩爾吸光繫數為1×105.L.mol-1.cm-1,RSD(n=21)為3.4%,方法適用于測定0.001μg/g以上的Fe,測試結果與其它方法相吻閤.微珠比色法測鋅以吡啶偶氮萘酚為顯色劑,一般礦樣、水樣、生物樣品可直接測定,Cd、Ni、Cu等金屬元素含量高時,可利用DDTC-CHCl3小體積萃取法分離鋅,檢齣限1.ng,RSD(n=20)為6.9%,用于鉛鋅礦等國傢一級標準物質中鋅的測定,結果與標準值相符.
침대야외현장분석적요구,선택료미주비색、미량적정화단막부집비색삼항기술,의정료30개흔량(혹차량、주량)원소적40개분석방법;대방법적준학성、정밀도、령민도등삼수여공인가고방법진행료대비,혹채용표준물질분석진행험증;재방법의정과정중특별주의료쾌속방편、강저배경오염、강저성본화제고방법적가조작성.저사방법대실험배경조건요구불고,만족야외현장분석응용. 미주비색법측동이욕동령위현색제,가불경분리측출각충양품중흔량동,마이흡광계수1×104Lmol-1.cm-1,검출한위5.ng,가표회수솔위95%~105%,RSD(n=20)위2.2%.미주비색법측철이향홍비구라람위현색제,동간우측정,가가입Na2S2O3엄폐,마이흡광계수위1×105.L.mol-1.cm-1,RSD(n=21)위3.4%,방법괄용우측정0.001μg/g이상적Fe,측시결과여기타방법상문합.미주비색법측자이필정우담내분위현색제,일반광양、수양、생물양품가직접측정,Cd、Ni、Cu등금속원소함량고시,가이용DDTC-CHCl3소체적췌취법분리자,검출한1.ng,RSD(n=20)위6.9%,용우연자광등국가일급표준물질중자적측정,결과여표준치상부.