分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2008年
10期
1088-1090
,共3页
辛艳飞%万丽丽%马丽萍%孙烨%周向军%王永祥
辛豔飛%萬麗麗%馬麗萍%孫燁%週嚮軍%王永祥
신염비%만려려%마려평%손엽%주향군%왕영상
亮氨酸%手性拆分%手性配体交换法%加压毛细管电色谱
亮氨痠%手性拆分%手性配體交換法%加壓毛細管電色譜
량안산%수성탁분%수성배체교환법%가압모세관전색보
以反相C18为固定相,通过对流动相中的手性选择体、流动相组成与pH值及操作电压等条件的考察,成功建立了毛细管电色谱(CEC)手性配体交换法分离游离亮氨酸异构体的方法.优化的色谱条件:C18 反相毛细管柱;以2 mmol/L天冬氨酰苯丙氨酸甲酯为手性选择体,Cu2+为配体离子,流动相为20 mmol/L乙酸缓冲液(pH 5.5),5%(体积分数)的甲醇为有机改性剂;流速为0.02 mL/min;操作压力为 6.9×106 Pa;检测波长为UV 280 nm;工作电压+5 kV;室温.两异构体可在15 min内基线分离,检出限为10 μmol/L(S/N＝3),并在0.05 ～1.5 mmol/L范围内呈良好的线性关系,日间、日内精密度均小于3.5%.
以反相C18為固定相,通過對流動相中的手性選擇體、流動相組成與pH值及操作電壓等條件的攷察,成功建立瞭毛細管電色譜(CEC)手性配體交換法分離遊離亮氨痠異構體的方法.優化的色譜條件:C18 反相毛細管柱;以2 mmol/L天鼕氨酰苯丙氨痠甲酯為手性選擇體,Cu2+為配體離子,流動相為20 mmol/L乙痠緩遲液(pH 5.5),5%(體積分數)的甲醇為有機改性劑;流速為0.02 mL/min;操作壓力為 6.9×106 Pa;檢測波長為UV 280 nm;工作電壓+5 kV;室溫.兩異構體可在15 min內基線分離,檢齣限為10 μmol/L(S/N＝3),併在0.05 ～1.5 mmol/L範圍內呈良好的線性關繫,日間、日內精密度均小于3.5%.
이반상C18위고정상,통과대류동상중적수성선택체、류동상조성여pH치급조작전압등조건적고찰,성공건립료모세관전색보(CEC)수성배체교환법분리유리량안산이구체적방법.우화적색보조건:C18 반상모세관주;이2 mmol/L천동안선분병안산갑지위수성선택체,Cu2+위배체리자,류동상위20 mmol/L을산완충액(pH 5.5),5%(체적분수)적갑순위유궤개성제;류속위0.02 mL/min;조작압력위 6.9×106 Pa;검측파장위UV 280 nm;공작전압+5 kV;실온.량이구체가재15 min내기선분리,검출한위10 μmol/L(S/N＝3),병재0.05 ～1.5 mmol/L범위내정량호적선성관계,일간、일내정밀도균소우3.5%.
