色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2012年
1期
45-50
,共6页
吕海鸾%吴聪明%程林丽%张素霞%沈建忠
呂海鸞%吳聰明%程林麗%張素霞%瀋建忠
려해란%오총명%정림려%장소하%침건충
超高效液相色谱-串联质谱法%喹乙醇%3-甲基喹(哑)啉-2-羧酸%残留%动物组织%水产品
超高效液相色譜-串聯質譜法%喹乙醇%3-甲基喹(啞)啉-2-羧痠%殘留%動物組織%水產品
초고효액상색보-천련질보법%규을순%3-갑기규(아)람-2-최산%잔류%동물조직%수산품
以猪肉、猪肝、猪肾、胖头鱼、对虾和蟹为试验材料,建立了喹乙醇(OLA)的残留标示物3-甲基喹(哑)啉-2-羧酸(MQCA)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.采用0.2 mol/L盐酸提取可食性组织中的分析物,经C18固相萃取小柱净化、35℃氮气吹干及含0.19% (v/v)甲酸的乙腈溶解后,采用超高效液相色谱分离,串联质谱法确证和定量分析.质谱检测采取正离子多反应监测模式,外标法定量.结果表明:MQCA在2~500μg/L范围内呈良好的线性关系,各组织中的相关系数(r2)均大于0.990;猪肉、猪肝、猪肾、鱼、对虾和蟹中MQCA的检出限依次为0.90、1.51、0.94、1.04、1.62和1.80μg/kg,定量限依次为3.00、5.02、3.13、3.46、5.40、6.00μg/kg.从3~ 100 μg/kg的添加浓度的检测结果可以看出,MQCA的平均回收率均在73.6%与89.0%之间,日内相对标准偏差(RSD,n=5)在15%以下,日间RSD(n=3)为20%以下.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留分析技术的要求,适用于动物组织中MQCA残留的定量分析和确证检测.
以豬肉、豬肝、豬腎、胖頭魚、對蝦和蟹為試驗材料,建立瞭喹乙醇(OLA)的殘留標示物3-甲基喹(啞)啉-2-羧痠(MQCA)殘留的超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)檢測方法.採用0.2 mol/L鹽痠提取可食性組織中的分析物,經C18固相萃取小柱淨化、35℃氮氣吹榦及含0.19% (v/v)甲痠的乙腈溶解後,採用超高效液相色譜分離,串聯質譜法確證和定量分析.質譜檢測採取正離子多反應鑑測模式,外標法定量.結果錶明:MQCA在2~500μg/L範圍內呈良好的線性關繫,各組織中的相關繫數(r2)均大于0.990;豬肉、豬肝、豬腎、魚、對蝦和蟹中MQCA的檢齣限依次為0.90、1.51、0.94、1.04、1.62和1.80μg/kg,定量限依次為3.00、5.02、3.13、3.46、5.40、6.00μg/kg.從3~ 100 μg/kg的添加濃度的檢測結果可以看齣,MQCA的平均迴收率均在73.6%與89.0%之間,日內相對標準偏差(RSD,n=5)在15%以下,日間RSD(n=3)為20%以下.該方法的靈敏度、準確度和精密度均符閤獸藥殘留分析技術的要求,適用于動物組織中MQCA殘留的定量分析和確證檢測.
이저육、저간、저신、반두어、대하화해위시험재료,건립료규을순(OLA)적잔류표시물3-갑기규(아)람-2-최산(MQCA)잔류적초고효액상색보-천련질보(UPLC-MS/MS)검측방법.채용0.2 mol/L염산제취가식성조직중적분석물,경C18고상췌취소주정화、35℃담기취간급함0.19% (v/v)갑산적을정용해후,채용초고효액상색보분리,천련질보법학증화정량분석.질보검측채취정리자다반응감측모식,외표법정량.결과표명:MQCA재2~500μg/L범위내정량호적선성관계,각조직중적상관계수(r2)균대우0.990;저육、저간、저신、어、대하화해중MQCA적검출한의차위0.90、1.51、0.94、1.04、1.62화1.80μg/kg,정량한의차위3.00、5.02、3.13、3.46、5.40、6.00μg/kg.종3~ 100 μg/kg적첨가농도적검측결과가이간출,MQCA적평균회수솔균재73.6%여89.0%지간,일내상대표준편차(RSD,n=5)재15%이하,일간RSD(n=3)위20%이하.해방법적령민도、준학도화정밀도균부합수약잔류분석기술적요구,괄용우동물조직중MQCA잔류적정량분석화학증검측.