CAJ | 학술논문

采用HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)微波消解铁矿样品,在消解后的样品母液中直接加入硫脲-抗坏血酸,预还原五价砷为三价砷,消除铁和其他共存离子对砷、汞测定的干扰,采用化学蒸气发生-双道原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞.结果表明5％的HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)、20g/L硼氢化钾溶液能有效保证砷、汞双元素的同时测定,制备的砷、汞标准使用溶液在2～5℃下密闭保存,在245d内具有稳定性.砷的检出限为0.085μg/L,汞的检出限为0.008μg/L.通过分析5个铁矿石有证标准物质,测定As的相对标准偏差为0.9％～5.5％,回收率为77.7％～105.4％,检测值与标准值吻合；测定Hg的相对标准偏差为1.1％～3.7％,回收率为86.2％～113.2％.本方法是以牺牲汞元素的检出限来实现砷、汞两元素的同时测定,是建立在砷、汞单独测定基础上的一种快速检测方法,经全国不同地区9家实验室采用5个标准样品进行协同实验验证,能够满足日常分析要求.
채용HCl-HNO3혼합산(체적비1∶1)미파소해철광양품,재소해후적양품모액중직접가입류뇨-항배혈산,예환원오개신위삼개신,소제철화기타공존리자대신、홍측정적간우,채용화학증기발생-쌍도원자형광광보법동시측정철광석중적흔량신화홍.결과표명5％적HCl-HNO3혼합산(체적비1∶1)、20g/L붕경화갑용액능유효보증신、홍쌍원소적동시측정,제비적신、홍표준사용용액재2～5℃하밀폐보존,재245d내구유은정성.신적검출한위0.085μg/L,홍적검출한위0.008μg/L.통과분석5개철광석유증표준물질,측정As적상대표준편차위0.9％～5.5％,회수솔위77.7％～105.4％,검측치여표준치문합；측정Hg적상대표준편차위1.1％～3.7％,회수솔위86.2％～113.2％.본방법시이희생홍원소적검출한래실현신、홍량원소적동시측정,시건립재신、홍단독측정기출상적일충쾌속검측방법,경전국불동지구9가실험실채용5개표준양품진행협동실험험증,능구만족일상분석요구.