西北大学学报（自然科学版）
西北大學學報（自然科學版）
서북대학학보（자연과학판）
JOURNAL OF NORTHWEST UNIVERSITY(NATURAL SCIENCE EDITION)
2011年
2期
247-252
,共6页
林涛%李蓉%张昕%陈国亮%张贵泉%龚婷%祁敏
林濤%李蓉%張昕%陳國亮%張貴泉%龔婷%祁敏
림도%리용%장흔%진국량%장귀천%공정%기민
气相色谱法%外标法%Friedel-Crafts烷基化反应%氯化苄%二苯甲烷
氣相色譜法%外標法%Friedel-Crafts烷基化反應%氯化芐%二苯甲烷
기상색보법%외표법%Friedel-Crafts완기화반응%록화변%이분갑완
目的 建立了气相色谱法中外标法测定Friedel-Crafts烷基化反应中的氯化苄和二苯甲烷含量的方法.方法 实验采用PEG-20M填充柱(3m×3mm),FID检测器,以氮气为载气,氮气、空气和氢气的压力比为8:8:5,不分流进样,进样口、柱温和检测器的温度分别为260℃,180℃和250℃.结果 在此条件下,反应体系中的苯、氯化苄和二苯甲烷分离良好.氯化苄和二苯甲烷的最大体积分数分别小于9.09%和12.5%时,外标法所测得的二者的峰面积与体积分数线性关系良好,线性相关系数均为0.999,两种组分低、中、高3个浓度水平的回收率分别在94.59%～104.61%和98.85%～107.30%范围内,相对标准偏差均小于2.20%.依据建立的外标测定方法,对烷基化反应工艺条件中反应温度、时间和催化剂用量进行了优化,由该法所得出的优化结论与理论研究结果一致.结论 所建立的方法是测定Friedel-Crafts烷基化反应中氯化苄和二苯甲烷含量的一种快速、准确和实用的方法.
目的 建立瞭氣相色譜法中外標法測定Friedel-Crafts烷基化反應中的氯化芐和二苯甲烷含量的方法.方法 實驗採用PEG-20M填充柱(3m×3mm),FID檢測器,以氮氣為載氣,氮氣、空氣和氫氣的壓力比為8:8:5,不分流進樣,進樣口、柱溫和檢測器的溫度分彆為260℃,180℃和250℃.結果 在此條件下,反應體繫中的苯、氯化芐和二苯甲烷分離良好.氯化芐和二苯甲烷的最大體積分數分彆小于9.09%和12.5%時,外標法所測得的二者的峰麵積與體積分數線性關繫良好,線性相關繫數均為0.999,兩種組分低、中、高3箇濃度水平的迴收率分彆在94.59%～104.61%和98.85%～107.30%範圍內,相對標準偏差均小于2.20%.依據建立的外標測定方法,對烷基化反應工藝條件中反應溫度、時間和催化劑用量進行瞭優化,由該法所得齣的優化結論與理論研究結果一緻.結論 所建立的方法是測定Friedel-Crafts烷基化反應中氯化芐和二苯甲烷含量的一種快速、準確和實用的方法.
목적 건립료기상색보법중외표법측정Friedel-Crafts완기화반응중적록화변화이분갑완함량적방법.방법 실험채용PEG-20M전충주(3m×3mm),FID검측기,이담기위재기,담기、공기화경기적압력비위8:8:5,불분류진양,진양구、주온화검측기적온도분별위260℃,180℃화250℃.결과 재차조건하,반응체계중적분、록화변화이분갑완분리량호.록화변화이분갑완적최대체적분수분별소우9.09%화12.5%시,외표법소측득적이자적봉면적여체적분수선성관계량호,선성상관계수균위0.999,량충조분저、중、고3개농도수평적회수솔분별재94.59%～104.61%화98.85%～107.30%범위내,상대표준편차균소우2.20%.의거건립적외표측정방법,대완기화반응공예조건중반응온도、시간화최화제용량진행료우화,유해법소득출적우화결론여이론연구결과일치.결론 소건립적방법시측정Friedel-Crafts완기화반응중록화변화이분갑완함량적일충쾌속、준학화실용적방법.
