湖南大学学报（自然科学版）
湖南大學學報（自然科學版）
호남대학학보（자연과학판）
JOURNAL OF HUNAN UNIVERSITY(NATURAL SCIENCES EDITION)
2008年
2期
70-72
,共3页
许新华%刘新友%方大为%邹康兵%徐艳莉
許新華%劉新友%方大為%鄒康兵%徐豔莉
허신화%류신우%방대위%추강병%서염리
硒粉%芳基炔硒醚%插入反应
硒粉%芳基炔硒醚%插入反應
서분%방기결서미%삽입반응
将2.0 mmoL炔基溴化镁在5.0 mL TH F的溶液冷却到0 ℃,加入无水ZnCl2 (2.0 mmoL)及无水THF 10 mL,加热升温到室温搅拌30 min,然后加入干燥研细的硒粉(2.0 mmoL),加热回流直到硒粉完全消失,加入二芳基碘盐(2.0 mmoL)及无水HMPA 5.0 mL,在60 ℃搅拌5 h,用稀盐酸稀释,乙醚(3×50 mL)萃取,将有机相旋转去掉溶剂后的剩余物通过柱层析纯化,用石油醚/乙醚(30/1)作洗脱剂.收率为72%～83%.
將2.0 mmoL炔基溴化鎂在5.0 mL TH F的溶液冷卻到0 ℃,加入無水ZnCl2 (2.0 mmoL)及無水THF 10 mL,加熱升溫到室溫攪拌30 min,然後加入榦燥研細的硒粉(2.0 mmoL),加熱迴流直到硒粉完全消失,加入二芳基碘鹽(2.0 mmoL)及無水HMPA 5.0 mL,在60 ℃攪拌5 h,用稀鹽痠稀釋,乙醚(3×50 mL)萃取,將有機相鏇轉去掉溶劑後的剩餘物通過柱層析純化,用石油醚/乙醚(30/1)作洗脫劑.收率為72%～83%.
장2.0 mmoL결기추화미재5.0 mL TH F적용액냉각도0 ℃,가입무수ZnCl2 (2.0 mmoL)급무수THF 10 mL,가열승온도실온교반30 min,연후가입간조연세적서분(2.0 mmoL),가열회류직도서분완전소실,가입이방기전염(2.0 mmoL)급무수HMPA 5.0 mL,재60 ℃교반5 h,용희염산희석,을미(3×50 mL)췌취,장유궤상선전거도용제후적잉여물통과주층석순화,용석유미/을미(30/1)작세탈제.수솔위72%～83%.
