化学通报（印刷版）
化學通報（印刷版）
화학통보（인쇄판）
CHEMISTRY
2011年
3期
275-279
,共5页
李琼%黄亚文%卢星%何锡敏
李瓊%黃亞文%盧星%何錫敏
리경%황아문%로성%하석민
突厥酮%环香叶酸乙酯%烯丙基氯%分解反应%玫瑰
突厥酮%環香葉痠乙酯%烯丙基氯%分解反應%玫瑰
돌궐동%배향협산을지%희병기록%분해반응%매괴
β-突厥酮为重要香原料,具有复合的果香型花香.开发了经格氏反应、分解反应和异构化3步合成,β-突厥酮的新工艺.β-突厥酮适宜的合成上艺为:(1)格氏反应,物料比,n(烯丙基氯):n(环香叶酸乙酯):n(镁)=2.2:1:2.4,产率85.6%;(2)分解反应,物料比n(叔丁基钾):n(2,6,6-三甲基-1-(4-羟基-庚-1,6-二烯-4-基)环己-1-烯)=1.1:1,产率62.5%;(3)异构反应,物料比w(2,6,6-三甲基-1-(丁-3-烯酰)环己-1-烯):w(对甲苯磺酸)=1:0.05,产率95.6%.结果表明,该路线的中间体和产品易提纯,β-突厥酮纯度大于98%,香气符合调香要求.中间体和目标产物经1H NMR、GC-MS和IR等进行结构确证.
β-突厥酮為重要香原料,具有複閤的果香型花香.開髮瞭經格氏反應、分解反應和異構化3步閤成,β-突厥酮的新工藝.β-突厥酮適宜的閤成上藝為:(1)格氏反應,物料比,n(烯丙基氯):n(環香葉痠乙酯):n(鎂)=2.2:1:2.4,產率85.6%;(2)分解反應,物料比n(叔丁基鉀):n(2,6,6-三甲基-1-(4-羥基-庚-1,6-二烯-4-基)環己-1-烯)=1.1:1,產率62.5%;(3)異構反應,物料比w(2,6,6-三甲基-1-(丁-3-烯酰)環己-1-烯):w(對甲苯磺痠)=1:0.05,產率95.6%.結果錶明,該路線的中間體和產品易提純,β-突厥酮純度大于98%,香氣符閤調香要求.中間體和目標產物經1H NMR、GC-MS和IR等進行結構確證.
β-돌궐동위중요향원료,구유복합적과향형화향.개발료경격씨반응、분해반응화이구화3보합성,β-돌궐동적신공예.β-돌궐동괄의적합성상예위:(1)격씨반응,물료비,n(희병기록):n(배향협산을지):n(미)=2.2:1:2.4,산솔85.6%;(2)분해반응,물료비n(숙정기갑):n(2,6,6-삼갑기-1-(4-간기-경-1,6-이희-4-기)배기-1-희)=1.1:1,산솔62.5%;(3)이구반응,물료비w(2,6,6-삼갑기-1-(정-3-희선)배기-1-희):w(대갑분광산)=1:0.05,산솔95.6%.결과표명,해로선적중간체화산품역제순,β-돌궐동순도대우98%,향기부합조향요구.중간체화목표산물경1H NMR、GC-MS화IR등진행결구학증.
