分析试验室
分析試驗室
분석시험실
ANALYTICAL LABORATORY
2012年
1期
98-101
,共4页
梁镇然%蔡锐燕%蒋林%赵志敏%杨得坡%朱龙平%王冬梅
樑鎮然%蔡銳燕%蔣林%趙誌敏%楊得坡%硃龍平%王鼕梅
량진연%채예연%장림%조지민%양득파%주룡평%왕동매
高速逆流色谱%岩黄连%生物碱
高速逆流色譜%巖黃連%生物堿
고속역류색보%암황련%생물감
建立了分离岩黄连2种生物碱的方法.岩黄连醇提物经溶剂萃取后的水相提取物,经过硅胶柱层析粗分离,对其中一个流分采用高速逆流色谱法,以正己烷-乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水-氨水(体积比为0.4∶1.5∶4∶0.4∶5∶0.11)为两相溶剂系统,下相为固定相,上相为流动相,通过一次高速逆流色谱,即可从64.81mg样品中分离得到9.28mg纯度为97.0％的去氢碎叶紫堇碱(dehydrocheilanthifoline)和4.38mg纯度为90.7％的脱氢异阿朴卡维汀(dehydroisoapocavidine),并通过与对照品HPLC保留时间的比较,以及ESI-MS测定分子量,确认了化合物的结构.该方法降低了反复的柱层析导致的样品损失,也为上述两种化合物的药理研究提供了物质基础.
建立瞭分離巖黃連2種生物堿的方法.巖黃連醇提物經溶劑萃取後的水相提取物,經過硅膠柱層析粗分離,對其中一箇流分採用高速逆流色譜法,以正己烷-乙痠乙酯-正丁醇-乙醇-水-氨水(體積比為0.4∶1.5∶4∶0.4∶5∶0.11)為兩相溶劑繫統,下相為固定相,上相為流動相,通過一次高速逆流色譜,即可從64.81mg樣品中分離得到9.28mg純度為97.0％的去氫碎葉紫堇堿(dehydrocheilanthifoline)和4.38mg純度為90.7％的脫氫異阿樸卡維汀(dehydroisoapocavidine),併通過與對照品HPLC保留時間的比較,以及ESI-MS測定分子量,確認瞭化閤物的結構.該方法降低瞭反複的柱層析導緻的樣品損失,也為上述兩種化閤物的藥理研究提供瞭物質基礎.
건립료분리암황련2충생물감적방법.암황련순제물경용제췌취후적수상제취물,경과규효주층석조분리,대기중일개류분채용고속역류색보법,이정기완-을산을지-정정순-을순-수-안수(체적비위0.4∶1.5∶4∶0.4∶5∶0.11)위량상용제계통,하상위고정상,상상위류동상,통과일차고속역류색보,즉가종64.81mg양품중분리득도9.28mg순도위97.0％적거경쇄협자근감(dehydrocheilanthifoline)화4.38mg순도위90.7％적탈경이아박잡유정(dehydroisoapocavidine),병통과여대조품HPLC보류시간적비교,이급ESI-MS측정분자량,학인료화합물적결구.해방법강저료반복적주층석도치적양품손실,야위상술량충화합물적약리연구제공료물질기출.
