光谱学与光谱分析
光譜學與光譜分析
광보학여광보분석
SPECTROSCOPY AND SPECTRAL ANALYSIS
2007年
7期
1403-1407
,共5页
酰胺型手性大环多胺%L-脯氨酸%合成%核磁共振波谱%红外光谱%质谱
酰胺型手性大環多胺%L-脯氨痠%閤成%覈磁共振波譜%紅外光譜%質譜
선알형수성대배다알%L-포안산%합성%핵자공진파보%홍외광보%질보
以L-脯氨酸为原料,通过酯化、桥连和关环三步反应合成了两种新的酰胺型手性大环多胺.它们可作为NMR手性溶解剂用于羧酸类手性化合物的手性识别.通过多因素正交实验,确定了最佳反应条件:(8S,18S)-1,4,10,13,16-五氮杂三环[16.3.0.04,8]二十一烷-9,17-二酮(2-a)反应温度50℃,反应时间10 d,氮气保护,无水甲醇,产率为34.9%,熔点278～280℃;13-苯基-(8S,18S)-1,4,10,13,16-五氮杂三环[16.3.0.04,8]二十一烷-9,17-二酮(2-b)反应温度为回流,反应时间20 d,氮气保护,无水甲醇,产率为2.6%,熔点243～245℃.通过红外光谱、质谱、元素分析、一维、二维核磁共振波谱等手段对目标化合物的分子结构进行了表征,对化合物的红外光谱吸收峰及核磁谱线进行了归属分析,为进一步研究主客体分子之间的相互作用机理,开发更多更有效的NMR手性溶解剂提供了光谱依据.
以L-脯氨痠為原料,通過酯化、橋連和關環三步反應閤成瞭兩種新的酰胺型手性大環多胺.它們可作為NMR手性溶解劑用于羧痠類手性化閤物的手性識彆.通過多因素正交實驗,確定瞭最佳反應條件:(8S,18S)-1,4,10,13,16-五氮雜三環[16.3.0.04,8]二十一烷-9,17-二酮(2-a)反應溫度50℃,反應時間10 d,氮氣保護,無水甲醇,產率為34.9%,鎔點278～280℃;13-苯基-(8S,18S)-1,4,10,13,16-五氮雜三環[16.3.0.04,8]二十一烷-9,17-二酮(2-b)反應溫度為迴流,反應時間20 d,氮氣保護,無水甲醇,產率為2.6%,鎔點243～245℃.通過紅外光譜、質譜、元素分析、一維、二維覈磁共振波譜等手段對目標化閤物的分子結構進行瞭錶徵,對化閤物的紅外光譜吸收峰及覈磁譜線進行瞭歸屬分析,為進一步研究主客體分子之間的相互作用機理,開髮更多更有效的NMR手性溶解劑提供瞭光譜依據.
이L-포안산위원료,통과지화、교련화관배삼보반응합성료량충신적선알형수성대배다알.타문가작위NMR수성용해제용우최산류수성화합물적수성식별.통과다인소정교실험,학정료최가반응조건:(8S,18S)-1,4,10,13,16-오담잡삼배[16.3.0.04,8]이십일완-9,17-이동(2-a)반응온도50℃,반응시간10 d,담기보호,무수갑순,산솔위34.9%,용점278～280℃;13-분기-(8S,18S)-1,4,10,13,16-오담잡삼배[16.3.0.04,8]이십일완-9,17-이동(2-b)반응온도위회류,반응시간20 d,담기보호,무수갑순,산솔위2.6%,용점243～245℃.통과홍외광보、질보、원소분석、일유、이유핵자공진파보등수단대목표화합물적분자결구진행료표정,대화합물적홍외광보흡수봉급핵자보선진행료귀속분석,위진일보연구주객체분자지간적상호작용궤리,개발경다경유효적NMR수성용해제제공료광보의거.
