四川环境
四川環境
사천배경
2009年
4期
31-36,41
,共7页
钱蜀%赵云芝%程小艳%郭重华%任朝辉
錢蜀%趙雲芝%程小豔%郭重華%任朝輝
전촉%조운지%정소염%곽중화%임조휘
加速溶剂萃取%固相萃取%多环芳烃(PAHs)%UPLC-DAD-FLD%土壤
加速溶劑萃取%固相萃取%多環芳烴(PAHs)%UPLC-DAD-FLD%土壤
가속용제췌취%고상췌취%다배방경(PAHs)%UPLC-DAD-FLD%토양
本文建立了以加速溶剂萃取(ASE)和固相萃取为提取和净化手段,采用超速液相色谱-二极管阵列-荧光检测器(UPLC-DAD-FLD)串联检测土壤中16种多环芳烃的方法.通过色谱柱的比较,选择更小粒径和内径的分析柱(SupelcoSILTM LC-PAH,100×3.0 mm, 3μm),缩短了分析时间,也节省了溶剂(乙腈),满足大量样品的快速灵敏分析的需要.在保留时间定性的基础上,利用PDA获取的紫外扫描光谱图与目标化合物的特征吸收标准谱图比较,提高了定性分析的准确性.在优化的实验条件下,该方法显示出良好的线性关系(r＞0.999)和精密度(RSD＜10%),16种多环芳烃的检出限在0.005～1.33μg/kg 之间,并成功应用于样品分析,样品加标回收率为71.4%～120%.实验中为了确保整个分析过程的可靠性,替代物的加标回收率控制在50%～150%之间;土壤标准参考物的测定结果都在预测值范围内,验证了该方法的准确性.
本文建立瞭以加速溶劑萃取(ASE)和固相萃取為提取和淨化手段,採用超速液相色譜-二極管陣列-熒光檢測器(UPLC-DAD-FLD)串聯檢測土壤中16種多環芳烴的方法.通過色譜柱的比較,選擇更小粒徑和內徑的分析柱(SupelcoSILTM LC-PAH,100×3.0 mm, 3μm),縮短瞭分析時間,也節省瞭溶劑(乙腈),滿足大量樣品的快速靈敏分析的需要.在保留時間定性的基礎上,利用PDA穫取的紫外掃描光譜圖與目標化閤物的特徵吸收標準譜圖比較,提高瞭定性分析的準確性.在優化的實驗條件下,該方法顯示齣良好的線性關繫(r＞0.999)和精密度(RSD＜10%),16種多環芳烴的檢齣限在0.005～1.33μg/kg 之間,併成功應用于樣品分析,樣品加標迴收率為71.4%～120%.實驗中為瞭確保整箇分析過程的可靠性,替代物的加標迴收率控製在50%～150%之間;土壤標準參攷物的測定結果都在預測值範圍內,驗證瞭該方法的準確性.
본문건립료이가속용제췌취(ASE)화고상췌취위제취화정화수단,채용초속액상색보-이겁관진렬-형광검측기(UPLC-DAD-FLD)천련검측토양중16충다배방경적방법.통과색보주적비교,선택경소립경화내경적분석주(SupelcoSILTM LC-PAH,100×3.0 mm, 3μm),축단료분석시간,야절성료용제(을정),만족대량양품적쾌속령민분석적수요.재보류시간정성적기출상,이용PDA획취적자외소묘광보도여목표화합물적특정흡수표준보도비교,제고료정성분석적준학성.재우화적실험조건하,해방법현시출량호적선성관계(r＞0.999)화정밀도(RSD＜10%),16충다배방경적검출한재0.005～1.33μg/kg 지간,병성공응용우양품분석,양품가표회수솔위71.4%～120%.실험중위료학보정개분석과정적가고성,체대물적가표회수솔공제재50%～150%지간;토양표준삼고물적측정결과도재예측치범위내,험증료해방법적준학성.
