有机化学
有機化學
유궤화학
CHINESE JOURNAL OF ORGANIC CHEMISTRY
2003年
3期
281-285
,共5页
张安将%张力学%侯云龙%熊轶%李贤均%郁开北
張安將%張力學%侯雲龍%熊軼%李賢均%鬱開北
장안장%장역학%후운룡%웅질%리현균%욱개북
硫代对称二氨基脲%合成%晶体结构
硫代對稱二氨基脲%閤成%晶體結構
류대대칭이안기뇨%합성%정체결구
合成了1,5-二(4-甲氧基苯甲醛)双缩二氨基硫脲(1),1,5-二(对二甲基氨基苯甲醛)双缩二氨基硫脲(2),1,5-二(2-呋喃甲醛)双缩二氨基硫脲(3)三个化合物,并通过元素分析、红外光谱、核磁共振、质谱进行了结构表征.首次报道了双缩二氨基硫脲类化合物的13C NMR数据,并发现在溶液中由于构象异构体或二聚体的存在,该类化合物的部分13C NMR谱峰出现矮而宽、不易检测的特征.配体1形成的晶体为单斜晶系,具有P21/c空间群,a=1.4363(3)nm,b=1.2622(2)nm,c=1.0970(2)nm,β=101.730(10)°,V=1.9472(6)nm3,Z=4,Dc=1.318g/cm3,μ=0.193 mm-1,F(000)=816,R1=0.0560,wR2=0.1496.由于分子间弱氢键力的作用,在晶体中以二聚体的形式存在.
閤成瞭1,5-二(4-甲氧基苯甲醛)雙縮二氨基硫脲(1),1,5-二(對二甲基氨基苯甲醛)雙縮二氨基硫脲(2),1,5-二(2-呋喃甲醛)雙縮二氨基硫脲(3)三箇化閤物,併通過元素分析、紅外光譜、覈磁共振、質譜進行瞭結構錶徵.首次報道瞭雙縮二氨基硫脲類化閤物的13C NMR數據,併髮現在溶液中由于構象異構體或二聚體的存在,該類化閤物的部分13C NMR譜峰齣現矮而寬、不易檢測的特徵.配體1形成的晶體為單斜晶繫,具有P21/c空間群,a=1.4363(3)nm,b=1.2622(2)nm,c=1.0970(2)nm,β=101.730(10)°,V=1.9472(6)nm3,Z=4,Dc=1.318g/cm3,μ=0.193 mm-1,F(000)=816,R1=0.0560,wR2=0.1496.由于分子間弱氫鍵力的作用,在晶體中以二聚體的形式存在.
합성료1,5-이(4-갑양기분갑철)쌍축이안기류뇨(1),1,5-이(대이갑기안기분갑철)쌍축이안기류뇨(2),1,5-이(2-부남갑철)쌍축이안기류뇨(3)삼개화합물,병통과원소분석、홍외광보、핵자공진、질보진행료결구표정.수차보도료쌍축이안기류뇨류화합물적13C NMR수거,병발현재용액중유우구상이구체혹이취체적존재,해류화합물적부분13C NMR보봉출현왜이관、불역검측적특정.배체1형성적정체위단사정계,구유P21/c공간군,a=1.4363(3)nm,b=1.2622(2)nm,c=1.0970(2)nm,β=101.730(10)°,V=1.9472(6)nm3,Z=4,Dc=1.318g/cm3,μ=0.193 mm-1,F(000)=816,R1=0.0560,wR2=0.1496.유우분자간약경건력적작용,재정체중이이취체적형식존재.
