冶金分析
冶金分析
야금분석
METALLURGICAL ANALYSIS
2007年
2期
73-75
,共3页
碱量滴定法%游离酸%测定%Ce(Ⅳ)干扰%H2Oz
堿量滴定法%遊離痠%測定%Ce(Ⅳ)榦擾%H2Oz
감량적정법%유리산%측정%Ce(Ⅳ)간우%H2Oz
建立了快速测定Ce(Ⅳ)溶液中游离酸的碱量滴定法.在Ce(Ⅳ)存在的溶液中,Ce(Ⅳ)先被H2O2还原,然后以甲基橙作指示剂,用NAOH直接滴定;或者在H2O2还原后的溶液中加入Ca-EDTA溶液掩蔽还原生成的Ce(Ⅳ),以对硝基酚或溴百里酚蓝指示,NaOH滴定.H2O2还原Ce(Ⅳ)时生成等摩尔的H+,可依据试样中Ce(Ⅳ)的含量,从酸的测得值中扣除.研究表明,在20 mL溶液中含有0.1 mmol以上游离酸时,滴定终点敏锐,Ce(Ⅳ)H2O2还原成Ce(Ⅲ)后不影响测定.方法用于含硝酸铈和硝酸试样中的硝酸测定,加标回收率在99.5%～104 %,标准偏差在0.001 2～0.001 7 mol/L.
建立瞭快速測定Ce(Ⅳ)溶液中遊離痠的堿量滴定法.在Ce(Ⅳ)存在的溶液中,Ce(Ⅳ)先被H2O2還原,然後以甲基橙作指示劑,用NAOH直接滴定;或者在H2O2還原後的溶液中加入Ca-EDTA溶液掩蔽還原生成的Ce(Ⅳ),以對硝基酚或溴百裏酚藍指示,NaOH滴定.H2O2還原Ce(Ⅳ)時生成等摩爾的H+,可依據試樣中Ce(Ⅳ)的含量,從痠的測得值中釦除.研究錶明,在20 mL溶液中含有0.1 mmol以上遊離痠時,滴定終點敏銳,Ce(Ⅳ)H2O2還原成Ce(Ⅲ)後不影響測定.方法用于含硝痠鈰和硝痠試樣中的硝痠測定,加標迴收率在99.5%～104 %,標準偏差在0.001 2～0.001 7 mol/L.
건립료쾌속측정Ce(Ⅳ)용액중유리산적감량적정법.재Ce(Ⅳ)존재적용액중,Ce(Ⅳ)선피H2O2환원,연후이갑기등작지시제,용NAOH직접적정;혹자재H2O2환원후적용액중가입Ca-EDTA용액엄폐환원생성적Ce(Ⅳ),이대초기분혹추백리분람지시,NaOH적정.H2O2환원Ce(Ⅳ)시생성등마이적H+,가의거시양중Ce(Ⅳ)적함량,종산적측득치중구제.연구표명,재20 mL용액중함유0.1 mmol이상유리산시,적정종점민예,Ce(Ⅳ)H2O2환원성Ce(Ⅲ)후불영향측정.방법용우함초산시화초산시양중적초산측정,가표회수솔재99.5%～104 %,표준편차재0.001 2～0.001 7 mol/L.
