理化检验-化学分册
理化檢驗-化學分冊
이화검험-화학분책
PHYSICAL TESTING AND CHEMICAL ANALYSIS PART B:CHEMICAL ANALYSIS
2008年
5期
402-404,408
,共4页
谢东华%俞雪钧%殷居易%倪梅林
謝東華%俞雪鈞%慇居易%倪梅林
사동화%유설균%은거역%예매림
高效液相色谱法与质谱法联用%烤鳗%环丙沙星
高效液相色譜法與質譜法聯用%烤鰻%環丙沙星
고효액상색보법여질보법련용%고만%배병사성
烤鳗样品中的环丙沙星分两次用经稀甲酸(1+99)酸化的乙腈提取.收集上层清液用乙腈定容为25.0 mL,分取10.0 mL,在40℃氮气吹干后溶于流动相溶液2.0 mL中,加入正己烷2.0 mL,萃取后取10.0μL下层溶液注入于高效液相色谱-质谱分析仪中.在HPLC分析中,用XBridgeTM Shied PR18柱(250 mm×3.0 mm,5μm),以体积比15比15比70混合的甲醇、乙腈和稀甲酸(2+998)组成的混合液为流动相,并采用荧光检测(FD)(激发波长275 nm,发射波长445 nm).在MS分析中,采用选择离子监测(SIM)技术在电喷雾电离正离子[ESI(+)]模式下检测,定量离子为m/z 331.9[M+H]+.检测信号的峰面积与环丙沙星浓度之间在100.0～2 500.0μg·L-1(HPLC-FD法)和20.0～500.0μg·L-1[MS-SIM-ESI(+)法]范围内呈线性关系,其测定限(n=10)依次为50.0,10.0μg·kg-1.在3个浓度水平上加入环丙沙星标准溶液进行精密度和回收试验,所得相对标准偏差(n=6)均小于6.5%,回收率在83.0%～99.0%之间.
烤鰻樣品中的環丙沙星分兩次用經稀甲痠(1+99)痠化的乙腈提取.收集上層清液用乙腈定容為25.0 mL,分取10.0 mL,在40℃氮氣吹榦後溶于流動相溶液2.0 mL中,加入正己烷2.0 mL,萃取後取10.0μL下層溶液註入于高效液相色譜-質譜分析儀中.在HPLC分析中,用XBridgeTM Shied PR18柱(250 mm×3.0 mm,5μm),以體積比15比15比70混閤的甲醇、乙腈和稀甲痠(2+998)組成的混閤液為流動相,併採用熒光檢測(FD)(激髮波長275 nm,髮射波長445 nm).在MS分析中,採用選擇離子鑑測(SIM)技術在電噴霧電離正離子[ESI(+)]模式下檢測,定量離子為m/z 331.9[M+H]+.檢測信號的峰麵積與環丙沙星濃度之間在100.0～2 500.0μg·L-1(HPLC-FD法)和20.0～500.0μg·L-1[MS-SIM-ESI(+)法]範圍內呈線性關繫,其測定限(n=10)依次為50.0,10.0μg·kg-1.在3箇濃度水平上加入環丙沙星標準溶液進行精密度和迴收試驗,所得相對標準偏差(n=6)均小于6.5%,迴收率在83.0%～99.0%之間.
고만양품중적배병사성분량차용경희갑산(1+99)산화적을정제취.수집상층청액용을정정용위25.0 mL,분취10.0 mL,재40℃담기취간후용우류동상용액2.0 mL중,가입정기완2.0 mL,췌취후취10.0μL하층용액주입우고효액상색보-질보분석의중.재HPLC분석중,용XBridgeTM Shied PR18주(250 mm×3.0 mm,5μm),이체적비15비15비70혼합적갑순、을정화희갑산(2+998)조성적혼합액위류동상,병채용형광검측(FD)(격발파장275 nm,발사파장445 nm).재MS분석중,채용선택리자감측(SIM)기술재전분무전리정리자[ESI(+)]모식하검측,정량리자위m/z 331.9[M+H]+.검측신호적봉면적여배병사성농도지간재100.0～2 500.0μg·L-1(HPLC-FD법)화20.0～500.0μg·L-1[MS-SIM-ESI(+)법]범위내정선성관계,기측정한(n=10)의차위50.0,10.0μg·kg-1.재3개농도수평상가입배병사성표준용액진행정밀도화회수시험,소득상대표준편차(n=6)균소우6.5%,회수솔재83.0%～99.0%지간.
