高校化学工程学报
高校化學工程學報
고교화학공정학보
JOURNAL OF CHEMICAL ENGINEERING OF CHINESE UNIVERSITIES
2011年
4期
627-631
,共5页
绿色化学%叔丁基硫醇%三相转移催化%硫脲%叔丁基溴
綠色化學%叔丁基硫醇%三相轉移催化%硫脲%叔丁基溴
록색화학%숙정기류순%삼상전이최화%류뇨%숙정기추
以PS树脂固载的季铵盐为相转移催化剂,硫脲和叔丁基溴为原料,水为反应溶剂,经成盐和水解两步反应制得叔丁基硫醇,并运用FT-IR、1H-NMR等现代分析手段确定了产物结构.然后以性能优良的PS树脂固载三正丁铵盐(PS-C3)为代表,考察了其在叔丁基硫醇制备中的最佳应用工艺,并讨论了成盐温度、成盐时间、碱液用量、水解时间等因素对叔丁基硫醇收率的影响.实验结果表明,叔丁基硫醇制备的优化条件为(以0.1 mol叔丁基溴计),成盐反应:n(硫脲)＝0.105 mol,n(叔丁基溴)=0.1 mol,PS-C31g,H2O 30 mL,反应温度50℃,反应时间4h;水解反应:20%(w/w)的NaOH 30 9,60℃温和回流2h.在此条件下,叔丁基硫醇的最终收率可达73.9%,催化剂回收简单并可重复使用4次以上,且催化性能无明显下降.
以PS樹脂固載的季銨鹽為相轉移催化劑,硫脲和叔丁基溴為原料,水為反應溶劑,經成鹽和水解兩步反應製得叔丁基硫醇,併運用FT-IR、1H-NMR等現代分析手段確定瞭產物結構.然後以性能優良的PS樹脂固載三正丁銨鹽(PS-C3)為代錶,攷察瞭其在叔丁基硫醇製備中的最佳應用工藝,併討論瞭成鹽溫度、成鹽時間、堿液用量、水解時間等因素對叔丁基硫醇收率的影響.實驗結果錶明,叔丁基硫醇製備的優化條件為(以0.1 mol叔丁基溴計),成鹽反應:n(硫脲)＝0.105 mol,n(叔丁基溴)=0.1 mol,PS-C31g,H2O 30 mL,反應溫度50℃,反應時間4h;水解反應:20%(w/w)的NaOH 30 9,60℃溫和迴流2h.在此條件下,叔丁基硫醇的最終收率可達73.9%,催化劑迴收簡單併可重複使用4次以上,且催化性能無明顯下降.
이PS수지고재적계안염위상전이최화제,류뇨화숙정기추위원료,수위반응용제,경성염화수해량보반응제득숙정기류순,병운용FT-IR、1H-NMR등현대분석수단학정료산물결구.연후이성능우량적PS수지고재삼정정안염(PS-C3)위대표,고찰료기재숙정기류순제비중적최가응용공예,병토론료성염온도、성염시간、감액용량、수해시간등인소대숙정기류순수솔적영향.실험결과표명,숙정기류순제비적우화조건위(이0.1 mol숙정기추계),성염반응:n(류뇨)＝0.105 mol,n(숙정기추)=0.1 mol,PS-C31g,H2O 30 mL,반응온도50℃,반응시간4h;수해반응:20%(w/w)적NaOH 30 9,60℃온화회류2h.재차조건하,숙정기류순적최종수솔가체73.9%,최화제회수간단병가중복사용4차이상,차최화성능무명현하강.
