分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2012年
9期
1126-1131
,共6页
许鹏军%张烃%任玥%齐丽%杨文龙%黄业茹
許鵬軍%張烴%任玥%齊麗%楊文龍%黃業茹
허붕군%장경%임모%제려%양문룡%황업여
多环芳烃%土壤%质量控制%固相萃取%气相色谱质谱%苯并(a)芘
多環芳烴%土壤%質量控製%固相萃取%氣相色譜質譜%苯併(a)芘
다배방경%토양%질량공제%고상췌취%기상색보질보%분병(a)비
优化了土壤中16种优控多环芳烃( PAHs)的分析方法,建立了一套完备的质量控制体系,解决了PAHs分析中常见的技术难点,如苯并(a)芘(BaP)回收率低,基质复杂的样品净化效果不理想,萘(Nap)和菲(Phe)挥发损失和环境本底影响等.样品经加速溶剂提取(ASE),固相萃取(SPE)净化,逐级减压浓缩,气相色谱质谱( GC - MS)测定,并以氘代苯并a芘(BaP - d12)作回收率指示物.实验比较了3种正相SPE吸附剂的效果,发现弗罗里硅土对BaP存在明显的降解现象,BaP的定量应使用同位素稀释法,以降低其分析不确定度;氧化铝对PAHs的吸附性过强,不利于样品净化;硅胶最为理想.PAHs的仪器检出限为0.26~5.7 pg,方法检出限为0.067 ~0.97 ng/g(干重),土壤基质加标回收率为71%~ 122%,相对标准偏差为1.6%~8.3%.将该法用于7个电子废物焚烧区域农田土壤样品的测定,PAHs含量在28~ 283 ng/g(干重)之间,样品中BaP-d12的回收率为90%~124%,各项质控指标符合检测要求.
優化瞭土壤中16種優控多環芳烴( PAHs)的分析方法,建立瞭一套完備的質量控製體繫,解決瞭PAHs分析中常見的技術難點,如苯併(a)芘(BaP)迴收率低,基質複雜的樣品淨化效果不理想,萘(Nap)和菲(Phe)揮髮損失和環境本底影響等.樣品經加速溶劑提取(ASE),固相萃取(SPE)淨化,逐級減壓濃縮,氣相色譜質譜( GC - MS)測定,併以氘代苯併a芘(BaP - d12)作迴收率指示物.實驗比較瞭3種正相SPE吸附劑的效果,髮現弗囉裏硅土對BaP存在明顯的降解現象,BaP的定量應使用同位素稀釋法,以降低其分析不確定度;氧化鋁對PAHs的吸附性過彊,不利于樣品淨化;硅膠最為理想.PAHs的儀器檢齣限為0.26~5.7 pg,方法檢齣限為0.067 ~0.97 ng/g(榦重),土壤基質加標迴收率為71%~ 122%,相對標準偏差為1.6%~8.3%.將該法用于7箇電子廢物焚燒區域農田土壤樣品的測定,PAHs含量在28~ 283 ng/g(榦重)之間,樣品中BaP-d12的迴收率為90%~124%,各項質控指標符閤檢測要求.
우화료토양중16충우공다배방경( PAHs)적분석방법,건립료일투완비적질량공제체계,해결료PAHs분석중상견적기술난점,여분병(a)비(BaP)회수솔저,기질복잡적양품정화효과불이상,내(Nap)화비(Phe)휘발손실화배경본저영향등.양품경가속용제제취(ASE),고상췌취(SPE)정화,축급감압농축,기상색보질보( GC - MS)측정,병이도대분병a비(BaP - d12)작회수솔지시물.실험비교료3충정상SPE흡부제적효과,발현불라리규토대BaP존재명현적강해현상,BaP적정량응사용동위소희석법,이강저기분석불학정도;양화려대PAHs적흡부성과강,불리우양품정화;규효최위이상.PAHs적의기검출한위0.26~5.7 pg,방법검출한위0.067 ~0.97 ng/g(간중),토양기질가표회수솔위71%~ 122%,상대표준편차위1.6%~8.3%.장해법용우7개전자폐물분소구역농전토양양품적측정,PAHs함량재28~ 283 ng/g(간중)지간,양품중BaP-d12적회수솔위90%~124%,각항질공지표부합검측요구.