浙江工业大学学报
浙江工業大學學報
절강공업대학학보
Journal of Zhejiang University of Technology
2010年
1期
7-10
,共4页
赵德明%竺三奇%费可方%张建庭%金宁人
趙德明%竺三奇%費可方%張建庭%金寧人
조덕명%축삼기%비가방%장건정%금저인
头孢噻肟酸%合成%清洁生产%2-硫醇基苯并噻唑%回收
頭孢噻肟痠%閤成%清潔生產%2-硫醇基苯併噻唑%迴收
두포새우산%합성%청길생산%2-류순기분병새서%회수
采用7-氨基头孢霉烷酸(7-ACA)和AE-活性酯(MEAM)为原料合成3-乙酰氧基甲基-7-[2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-甲氧亚胺基]-乙酰胺基-3-头孢-4-羧酸(头孢噻肟酸),并对副产物2-硫醇基苯并噻唑的回收工艺条件进行了探索研究,得到了一条清洁生产工艺.研究结果表明,合成头孢噻肟酸的较佳条件为:n(7-ACA):n(MEAM)=1:1.1,二氯甲烷为溶剂、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)为催化剂和三乙胺(TEA)为促进剂,反应时间5 h,温度40℃,头孢噻肟酸收率85.9%,HPLC质量分数99.2%;副产物2-硫醇基苯并噻唑回收条件为:浸取温度70℃,浸取时间20 min,pH值3.0,精制溶剂为水和丙酮,回收率75.1%,HPLC质量分数98.8%,丙酮采用常压回收.头孢噻肟酸和2-硫醇基苯并噻唑产品结构经1H-NMR和FT-IR表征确认.
採用7-氨基頭孢黴烷痠(7-ACA)和AE-活性酯(MEAM)為原料閤成3-乙酰氧基甲基-7-[2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-甲氧亞胺基]-乙酰胺基-3-頭孢-4-羧痠(頭孢噻肟痠),併對副產物2-硫醇基苯併噻唑的迴收工藝條件進行瞭探索研究,得到瞭一條清潔生產工藝.研究結果錶明,閤成頭孢噻肟痠的較佳條件為:n(7-ACA):n(MEAM)=1:1.1,二氯甲烷為溶劑、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)為催化劑和三乙胺(TEA)為促進劑,反應時間5 h,溫度40℃,頭孢噻肟痠收率85.9%,HPLC質量分數99.2%;副產物2-硫醇基苯併噻唑迴收條件為:浸取溫度70℃,浸取時間20 min,pH值3.0,精製溶劑為水和丙酮,迴收率75.1%,HPLC質量分數98.8%,丙酮採用常壓迴收.頭孢噻肟痠和2-硫醇基苯併噻唑產品結構經1H-NMR和FT-IR錶徵確認.
채용7-안기두포매완산(7-ACA)화AE-활성지(MEAM)위원료합성3-을선양기갑기-7-[2-(2-안기-4-새서기)-2-갑양아알기]-을선알기-3-두포-4-최산(두포새우산),병대부산물2-류순기분병새서적회수공예조건진행료탐색연구,득도료일조청길생산공예.연구결과표명,합성두포새우산적교가조건위:n(7-ACA):n(MEAM)=1:1.1,이록갑완위용제、N,N-이갑기을선알(DMAC)위최화제화삼을알(TEA)위촉진제,반응시간5 h,온도40℃,두포새우산수솔85.9%,HPLC질량분수99.2%;부산물2-류순기분병새서회수조건위:침취온도70℃,침취시간20 min,pH치3.0,정제용제위수화병동,회수솔75.1%,HPLC질량분수98.8%,병동채용상압회수.두포새우산화2-류순기분병새서산품결구경1H-NMR화FT-IR표정학인.
