中国卫生检验杂志
中國衛生檢驗雜誌
중국위생검험잡지
CHINESE JOURNAL OF HEALTH LABORATORY TECHNOLOGY
2006年
8期
897-901
,共5页
潘振球%冯家力%曾栋%李帮锐%丁力
潘振毬%馮傢力%曾棟%李幫銳%丁力
반진구%풍가력%증동%리방예%정력
食品%马吲哚%固相萃取%气相色谱-质谱法
食品%馬吲哚%固相萃取%氣相色譜-質譜法
식품%마신타%고상췌취%기상색보-질보법
目的:检测食品中食欲抑制剂和抗抑郁剂马吲哚等禁止使用的药物,建立食品中马吲哚等的气相色谱-质谱测定方法.方法:食品中的马吲哚采用中等洗脱能力的甲醇水作提取剂超声提取,加入与甲醇提取液等量的水,以沉淀大部分杂质,进行初步净化,再过C18小柱进行固相萃取,甲醇洗脱,洗脱液进行气相色谱-质谱分析.监控特征离子峰(m/z268、266、231、176),以总离子流的保留时间和质谱碎片的质荷比以及质谱碎片的相对丰度确保定性结果可靠.用选择离子方式(SIM),试样与标准的各特征离子的相对强度不得偏离±20%,以m/z 266的峰面积单点或多点校准定量.结果:本方法测定马吲哚标准溶液在0.1~5.0 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9997);检测食品中马吲哚的两个水平(高、低)加标平均回收率在94.2%~102%,加标回收及食品中马吲哚检测的相对准标偏差(RSD)均小于5%;实验室间最低检测限和定量限为0.02~0.07mg/kg和0.068~0.23 mg/kg.结论:本方法既适合于食品中马吲哚药效剂量等较高含量的测定,也适合于多种减肥药物混用时的低含量测定.
目的:檢測食品中食欲抑製劑和抗抑鬱劑馬吲哚等禁止使用的藥物,建立食品中馬吲哚等的氣相色譜-質譜測定方法.方法:食品中的馬吲哚採用中等洗脫能力的甲醇水作提取劑超聲提取,加入與甲醇提取液等量的水,以沉澱大部分雜質,進行初步淨化,再過C18小柱進行固相萃取,甲醇洗脫,洗脫液進行氣相色譜-質譜分析.鑑控特徵離子峰(m/z268、266、231、176),以總離子流的保留時間和質譜碎片的質荷比以及質譜碎片的相對豐度確保定性結果可靠.用選擇離子方式(SIM),試樣與標準的各特徵離子的相對彊度不得偏離±20%,以m/z 266的峰麵積單點或多點校準定量.結果:本方法測定馬吲哚標準溶液在0.1~5.0 mg/L濃度範圍內呈良好的線性關繫(r=0.9997);檢測食品中馬吲哚的兩箇水平(高、低)加標平均迴收率在94.2%~102%,加標迴收及食品中馬吲哚檢測的相對準標偏差(RSD)均小于5%;實驗室間最低檢測限和定量限為0.02~0.07mg/kg和0.068~0.23 mg/kg.結論:本方法既適閤于食品中馬吲哚藥效劑量等較高含量的測定,也適閤于多種減肥藥物混用時的低含量測定.
목적:검측식품중식욕억제제화항억욱제마신타등금지사용적약물,건립식품중마신타등적기상색보-질보측정방법.방법:식품중적마신타채용중등세탈능력적갑순수작제취제초성제취,가입여갑순제취액등량적수,이침정대부분잡질,진행초보정화,재과C18소주진행고상췌취,갑순세탈,세탈액진행기상색보-질보분석.감공특정리자봉(m/z268、266、231、176),이총리자류적보류시간화질보쇄편적질하비이급질보쇄편적상대봉도학보정성결과가고.용선택리자방식(SIM),시양여표준적각특정리자적상대강도불득편리±20%,이m/z 266적봉면적단점혹다점교준정량.결과:본방법측정마신타표준용액재0.1~5.0 mg/L농도범위내정량호적선성관계(r=0.9997);검측식품중마신타적량개수평(고、저)가표평균회수솔재94.2%~102%,가표회수급식품중마신타검측적상대준표편차(RSD)균소우5%;실험실간최저검측한화정량한위0.02~0.07mg/kg화0.068~0.23 mg/kg.결론:본방법기괄합우식품중마신타약효제량등교고함량적측정,야괄합우다충감비약물혼용시적저함량측정.