高校化学工程学报
高校化學工程學報
고교화학공정학보
JOURNAL OF CHEMICAL ENGINEERING OF CHINESE UNIVERSITIES
2012年
3期
481-486
,共6页
黄明星%韩雪巍%周彩荣%任日菊
黃明星%韓雪巍%週綵榮%任日菊
황명성%한설외%주채영%임일국
牛磺酸%乙醇胺法%磺化反应%结晶
牛磺痠%乙醇胺法%磺化反應%結晶
우광산%을순알법%광화반응%결정
用亚硫酸铵作为磺化剂,对乙醇胺法合成牛磺酸的关键过程磺化反应进行了研究.用单因素试验和正交试验设计法进行实验,优化出合成牛磺酸的条件为:反应温度为105℃,反应时间为12h,物料配比(n(NH4)2SO3:(.))为1.65.在此条件下2-氨基乙醇硫酸酯的转化率达到70.43%.该工艺具有成本低、后续分离较容易的优点.同时对牛磺酸的结晶条件进行了研究,采用自制溶解-结晶测定装置,并以激光辅助测定技术,测定了在不同温度、不同pH值和不同搅拌速度下2-氨基乙醇硫酸酯和牛磺酸在10%乙醇水溶液中的溶解和超溶解特性,得到二者的结晶介稳区.2-氨基乙醇硫酸酯和牛磺酸的溶解度,均随温度的增大而增大,且pH=6时,两物质的相对溶解度的差值最大,结晶分离操作可在此pH下进行;在相同的结晶条件(10%的乙醇水溶液,中速搅拌,降温速度1℃/15 min,不加晶种)下,牛磺酸的介稳区宽度△e为15~16℃,2-氨基乙醇硫酸酯的介稳区宽度Δe为8~9℃.
用亞硫痠銨作為磺化劑,對乙醇胺法閤成牛磺痠的關鍵過程磺化反應進行瞭研究.用單因素試驗和正交試驗設計法進行實驗,優化齣閤成牛磺痠的條件為:反應溫度為105℃,反應時間為12h,物料配比(n(NH4)2SO3:(.))為1.65.在此條件下2-氨基乙醇硫痠酯的轉化率達到70.43%.該工藝具有成本低、後續分離較容易的優點.同時對牛磺痠的結晶條件進行瞭研究,採用自製溶解-結晶測定裝置,併以激光輔助測定技術,測定瞭在不同溫度、不同pH值和不同攪拌速度下2-氨基乙醇硫痠酯和牛磺痠在10%乙醇水溶液中的溶解和超溶解特性,得到二者的結晶介穩區.2-氨基乙醇硫痠酯和牛磺痠的溶解度,均隨溫度的增大而增大,且pH=6時,兩物質的相對溶解度的差值最大,結晶分離操作可在此pH下進行;在相同的結晶條件(10%的乙醇水溶液,中速攪拌,降溫速度1℃/15 min,不加晶種)下,牛磺痠的介穩區寬度△e為15~16℃,2-氨基乙醇硫痠酯的介穩區寬度Δe為8~9℃.
용아류산안작위광화제,대을순알법합성우광산적관건과정광화반응진행료연구.용단인소시험화정교시험설계법진행실험,우화출합성우광산적조건위:반응온도위105℃,반응시간위12h,물료배비(n(NH4)2SO3:(.))위1.65.재차조건하2-안기을순류산지적전화솔체도70.43%.해공예구유성본저、후속분리교용역적우점.동시대우광산적결정조건진행료연구,채용자제용해-결정측정장치,병이격광보조측정기술,측정료재불동온도、불동pH치화불동교반속도하2-안기을순류산지화우광산재10%을순수용액중적용해화초용해특성,득도이자적결정개은구.2-안기을순류산지화우광산적용해도,균수온도적증대이증대,차pH=6시,량물질적상대용해도적차치최대,결정분리조작가재차pH하진행;재상동적결정조건(10%적을순수용액,중속교반,강온속도1℃/15 min,불가정충)하,우광산적개은구관도△e위15~16℃,2-안기을순류산지적개은구관도Δe위8~9℃.