中国药事
中國藥事
중국약사
CHINESE PHARMACEUTICAL AFFAIRS
2011年
11期
1089-1093
,共5页
于敏%张双庆%朱凌%闻镍%李佐刚
于敏%張雙慶%硃凌%聞鎳%李佐剛
우민%장쌍경%주릉%문얼%리좌강
UP302%高效液相色谱、串联质谱%皮肤吸收量%代谢稳定性
UP302%高效液相色譜、串聯質譜%皮膚吸收量%代謝穩定性
UP302%고효액상색보、천련질보%피부흡수량%대사은정성
目的 建立大鼠皮肤中UP302定量的LC-MS/MS方法,并应用于研究UP302乳膏在大鼠皮肤局部给药24h后的皮肤吸收量,以及离体大鼠皮肤中UP302的代谢稳定性.方法UP302用甲醇溶解稀释,皮肤样品用2倍体积甲醇沉淀处理,内标法进行定量.采用Hypersil Gold C18色谱柱,柱温30℃；甲醇为流动相A,5mmol·L、1甲酸铵水溶液为流动相B,以0.2mL·min-1梯度洗脱,进行色谱分离,运行时间6min.采用负离子电喷雾离子化电离源和选择反应监测(SRM)模式进行串联质谱分析,用于定量分析的离子反应分别为m/z 301.1→135.2 (UP302)和m/z 252.9→132.0(内标大豆苷元).结果 UP302皮肤标准样品在5～2000ng·mL-1的浓度范围内线性关系良好(r=0.9998).UP302在大鼠皮肤匀浆中的最低定量限是5ng·mL-1.本方法日内准确度在100.00％～105.23％,日内精密度小于5.82％.结论 本LC-MS/MS方法专属性强、灵敏度高、重现性好、操作简便、结果准确,可用于UP302在皮肤组织中含量的测定,以及UP302在大鼠皮肤组织中的代谢稳定性研究.
目的 建立大鼠皮膚中UP302定量的LC-MS/MS方法,併應用于研究UP302乳膏在大鼠皮膚跼部給藥24h後的皮膚吸收量,以及離體大鼠皮膚中UP302的代謝穩定性.方法UP302用甲醇溶解稀釋,皮膚樣品用2倍體積甲醇沉澱處理,內標法進行定量.採用Hypersil Gold C18色譜柱,柱溫30℃；甲醇為流動相A,5mmol·L、1甲痠銨水溶液為流動相B,以0.2mL·min-1梯度洗脫,進行色譜分離,運行時間6min.採用負離子電噴霧離子化電離源和選擇反應鑑測(SRM)模式進行串聯質譜分析,用于定量分析的離子反應分彆為m/z 301.1→135.2 (UP302)和m/z 252.9→132.0(內標大豆苷元).結果 UP302皮膚標準樣品在5～2000ng·mL-1的濃度範圍內線性關繫良好(r=0.9998).UP302在大鼠皮膚勻漿中的最低定量限是5ng·mL-1.本方法日內準確度在100.00％～105.23％,日內精密度小于5.82％.結論 本LC-MS/MS方法專屬性彊、靈敏度高、重現性好、操作簡便、結果準確,可用于UP302在皮膚組織中含量的測定,以及UP302在大鼠皮膚組織中的代謝穩定性研究.
목적 건립대서피부중UP302정량적LC-MS/MS방법,병응용우연구UP302유고재대서피부국부급약24h후적피부흡수량,이급리체대서피부중UP302적대사은정성.방법UP302용갑순용해희석,피부양품용2배체적갑순침정처리,내표법진행정량.채용Hypersil Gold C18색보주,주온30℃；갑순위류동상A,5mmol·L、1갑산안수용액위류동상B,이0.2mL·min-1제도세탈,진행색보분리,운행시간6min.채용부리자전분무리자화전리원화선택반응감측(SRM)모식진행천련질보분석,용우정량분석적리자반응분별위m/z 301.1→135.2 (UP302)화m/z 252.9→132.0(내표대두감원).결과 UP302피부표준양품재5～2000ng·mL-1적농도범위내선성관계량호(r=0.9998).UP302재대서피부균장중적최저정량한시5ng·mL-1.본방법일내준학도재100.00％～105.23％,일내정밀도소우5.82％.결론 본LC-MS/MS방법전속성강、령민도고、중현성호、조작간편、결과준학,가용우UP302재피부조직중함량적측정,이급UP302재대서피부조직중적대사은정성연구.
