CAJ | 학술논문

建立了凝胶渗透色谱(GPC)结合气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)检测鱼肉及鱼油中8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物及2种得克隆阻燃剂(DP)的分析方法.试样中加入内标物BDE-77和13C12-BDE-209后进行索氏提取,提取液经自动GPC系统除脂,多层硅胶层析柱净化后,在15 m长的毛细管气相色谱柱上分离,NCI/MS以选择离子监测方式检测目标化合物.以鱼肉样品为基质,当PBDEs的加标水平为0.2 ng/g和2 ng/g、BDE-209和DP的加标水平相应提高10倍时,其平均加标回收率为71.1％～121.4％,相对标准偏差为2.96％～13.31％(n=5)；以信噪比(S/N)为3计算方法的检出限(LOD)为2.2～39.8 ng/kg.用该方法检测市售鱼肉及鱼油样品,其中多溴联苯醚总含量为2.18～15.93 ng/g,以BDE-209、BDE-47为主,两种DP均未检出.该方法准确、灵敏度高,能够满足富含脂质的动物性样品中痕量DP和PBDEs残留的分析要求.
건립료응효삼투색보(GPC)결합기상색보-부화학원질보(GC-NCI/MS)검측어육급어유중8충다추련분미(PBDEs)동계물급2충득극륭조연제(DP)적분석방법.시양중가입내표물BDE-77화13C12-BDE-209후진행색씨제취,제취액경자동GPC계통제지,다층규효층석주정화후,재15 m장적모세관기상색보주상분리,NCI/MS이선택리자감측방식검측목표화합물.이어육양품위기질,당PBDEs적가표수평위0.2 ng/g화2 ng/g、BDE-209화DP적가표수평상응제고10배시,기평균가표회수솔위71.1％～121.4％,상대표준편차위2.96％～13.31％(n=5)；이신조비(S/N)위3계산방법적검출한(LOD)위2.2～39.8 ng/kg.용해방법검측시수어육급어유양품,기중다추련분미총함량위2.18～15.93 ng/g,이BDE-209、BDE-47위주,량충DP균미검출.해방법준학、령민도고,능구만족부함지질적동물성양품중흔량DP화PBDEs잔류적분석요구.