海洋与湖沼
海洋與湖沼
해양여호소
OCEANOLOGIA ET LIMNOLOGIA SINICA
2003年
3期
233-240
,共8页
何碧烟%戴民汉%曹莉%徐立%黄伟%王新红
何碧煙%戴民漢%曹莉%徐立%黃偉%王新紅
하벽연%대민한%조리%서립%황위%왕신홍
毛细管气相色谱%多糖%沉积物
毛細管氣相色譜%多糖%沉積物
모세관기상색보%다당%침적물
碳水化合物是海洋有机质的主要组成部分,海洋中的碳水化合物主要以聚合物的形式存在,其分子组成信息对研究它们的来源及其在生物地球化学循环中的作用具有重要意义.作者应用毛细管气相色谱法分析了海洋沉积物中多糖的组成.利用2.0mol/L三氟乙酸,在80℃水解8h,把沉积物中的多糖水解成单糖,从而把单糖萃取到水相中.水解液在60℃旋转蒸发除去三氟乙酸,用等量的阴离子和阳离子交换树脂混合柱脱除残留离子,以Milli-Q水洗脱.洗脱液经蒸发、干燥后,用吡啶溶解,在0.2%LiClO4吡啶溶液催化下,于60℃经48h达到互变异构平衡.平衡异构体经Regisil试剂衍生化成三甲基硅醚(TMS),用HP5890气相色谱仪进行分析.使用长30m、内径0.32mm的HP-5石英毛细管柱,配FID检测器,进样口和检测室温度保持在300℃,采用无分流进样,以N2作载气,流速为2.0ml/min, 柱箱在140℃保留4min,然后以2℃/min的速度升温到220℃,保留10min.以每种单糖的相对保留时间定性;选择每种单糖中分离效果好、组成占优势的异构体峰面积作为单糖定量的依据,采用内标标准曲线法定量.应用这一方法分析了厦门港沉积物样品,确定了沉积物中7种主要中性单糖的组成.方法的样品加标准回收率为77.0%-115%,相对标准偏差为1.8%-11%;空白加标准回收率在93.8%-113%之间,相对标准偏差为0.6%-9.5%;当信噪比为3时,各单糖的检出限为0.02-0.06mg/L;内标戊五醇的全程回收率为79.8% (n=6,RSD=5.2%).
碳水化閤物是海洋有機質的主要組成部分,海洋中的碳水化閤物主要以聚閤物的形式存在,其分子組成信息對研究它們的來源及其在生物地毬化學循環中的作用具有重要意義.作者應用毛細管氣相色譜法分析瞭海洋沉積物中多糖的組成.利用2.0mol/L三氟乙痠,在80℃水解8h,把沉積物中的多糖水解成單糖,從而把單糖萃取到水相中.水解液在60℃鏇轉蒸髮除去三氟乙痠,用等量的陰離子和暘離子交換樹脂混閤柱脫除殘留離子,以Milli-Q水洗脫.洗脫液經蒸髮、榦燥後,用吡啶溶解,在0.2%LiClO4吡啶溶液催化下,于60℃經48h達到互變異構平衡.平衡異構體經Regisil試劑衍生化成三甲基硅醚(TMS),用HP5890氣相色譜儀進行分析.使用長30m、內徑0.32mm的HP-5石英毛細管柱,配FID檢測器,進樣口和檢測室溫度保持在300℃,採用無分流進樣,以N2作載氣,流速為2.0ml/min, 柱箱在140℃保留4min,然後以2℃/min的速度升溫到220℃,保留10min.以每種單糖的相對保留時間定性;選擇每種單糖中分離效果好、組成佔優勢的異構體峰麵積作為單糖定量的依據,採用內標標準麯線法定量.應用這一方法分析瞭廈門港沉積物樣品,確定瞭沉積物中7種主要中性單糖的組成.方法的樣品加標準迴收率為77.0%-115%,相對標準偏差為1.8%-11%;空白加標準迴收率在93.8%-113%之間,相對標準偏差為0.6%-9.5%;噹信譟比為3時,各單糖的檢齣限為0.02-0.06mg/L;內標戊五醇的全程迴收率為79.8% (n=6,RSD=5.2%).
탄수화합물시해양유궤질적주요조성부분,해양중적탄수화합물주요이취합물적형식존재,기분자조성신식대연구타문적래원급기재생물지구화학순배중적작용구유중요의의.작자응용모세관기상색보법분석료해양침적물중다당적조성.이용2.0mol/L삼불을산,재80℃수해8h,파침적물중적다당수해성단당,종이파단당췌취도수상중.수해액재60℃선전증발제거삼불을산,용등량적음리자화양리자교환수지혼합주탈제잔류리자,이Milli-Q수세탈.세탈액경증발、간조후,용필정용해,재0.2%LiClO4필정용액최화하,우60℃경48h체도호변이구평형.평형이구체경Regisil시제연생화성삼갑기규미(TMS),용HP5890기상색보의진행분석.사용장30m、내경0.32mm적HP-5석영모세관주,배FID검측기,진양구화검측실온도보지재300℃,채용무분류진양,이N2작재기,류속위2.0ml/min, 주상재140℃보류4min,연후이2℃/min적속도승온도220℃,보류10min.이매충단당적상대보류시간정성;선택매충단당중분리효과호、조성점우세적이구체봉면적작위단당정량적의거,채용내표표준곡선법정량.응용저일방법분석료하문항침적물양품,학정료침적물중7충주요중성단당적조성.방법적양품가표준회수솔위77.0%-115%,상대표준편차위1.8%-11%;공백가표준회수솔재93.8%-113%지간,상대표준편차위0.6%-9.5%;당신조비위3시,각단당적검출한위0.02-0.06mg/L;내표무오순적전정회수솔위79.8% (n=6,RSD=5.2%).