有机化学
有機化學
유궤화학
CHINESE JOURNAL OF ORGANIC CHEMISTRY
2004年
6期
626-630
,共5页
朱东升%梅泽民%马文英%邵奎占%杨兴华
硃東升%梅澤民%馬文英%邵奎佔%楊興華
주동승%매택민%마문영%소규점%양흥화
有机锡(Ⅳ),三(邻甲苯基)氢化锡,合成,晶体结构
有機錫(Ⅳ),三(鄰甲苯基)氫化錫,閤成,晶體結構
유궤석(Ⅳ),삼(린갑분기)경화석,합성,정체결구
通过三(邻甲苯基)氢化锡与1-乙炔基环己醇和1-乙炔基环戊醇发生加成反应,得到两个加成物:(Z)-1-[2-(三-邻甲苯基锡基)乙烯基]环戊醇(1)和(Z)-1-[2-(三-邻甲苯基锡基)乙烯基]环己醇(2).通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱等手段对其结构进行了表征.用X射线单晶衍射测定了加成物1和2的晶体结构.二者均为具有分子内O→Sn弱配位的扭曲四面体结构.1属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数:a=1.0496(2)nm,b=1.7658(4)nm,c=1.3193(3)nm,β=90.60(3)°,V=2.4451(8)nm3,Z=4,R=0.0317,wR=0.0820.2属于三斜晶系,空间群P1,晶胞参数:a=O.85592(17)nm,b=0.93016(19)nm,c=1.6368(3)nm;α=83.76(3)°,β=82.69(3)°,γ=78.05(3)°;V=12600(4)nm3,Z=2,R=0.0377,wR=O.1030.
通過三(鄰甲苯基)氫化錫與1-乙炔基環己醇和1-乙炔基環戊醇髮生加成反應,得到兩箇加成物:(Z)-1-[2-(三-鄰甲苯基錫基)乙烯基]環戊醇(1)和(Z)-1-[2-(三-鄰甲苯基錫基)乙烯基]環己醇(2).通過元素分析、紅外光譜和覈磁共振氫譜等手段對其結構進行瞭錶徵.用X射線單晶衍射測定瞭加成物1和2的晶體結構.二者均為具有分子內O→Sn弱配位的扭麯四麵體結構.1屬于單斜晶繫,P21/n空間群,晶胞參數:a=1.0496(2)nm,b=1.7658(4)nm,c=1.3193(3)nm,β=90.60(3)°,V=2.4451(8)nm3,Z=4,R=0.0317,wR=0.0820.2屬于三斜晶繫,空間群P1,晶胞參數:a=O.85592(17)nm,b=0.93016(19)nm,c=1.6368(3)nm;α=83.76(3)°,β=82.69(3)°,γ=78.05(3)°;V=12600(4)nm3,Z=2,R=0.0377,wR=O.1030.
통과삼(린갑분기)경화석여1-을결기배기순화1-을결기배무순발생가성반응,득도량개가성물:(Z)-1-[2-(삼-린갑분기석기)을희기]배무순(1)화(Z)-1-[2-(삼-린갑분기석기)을희기]배기순(2).통과원소분석、홍외광보화핵자공진경보등수단대기결구진행료표정.용X사선단정연사측정료가성물1화2적정체결구.이자균위구유분자내O→Sn약배위적뉴곡사면체결구.1속우단사정계,P21/n공간군,정포삼수:a=1.0496(2)nm,b=1.7658(4)nm,c=1.3193(3)nm,β=90.60(3)°,V=2.4451(8)nm3,Z=4,R=0.0317,wR=0.0820.2속우삼사정계,공간군P1,정포삼수:a=O.85592(17)nm,b=0.93016(19)nm,c=1.6368(3)nm;α=83.76(3)°,β=82.69(3)°,γ=78.05(3)°;V=12600(4)nm3,Z=2,R=0.0377,wR=O.1030.
