精细化工
精細化工
정세화공
FINE CHEMICALS
2003年
5期
285-287
,共3页
李伯玉%吴仲闻%马保顺%刘振德%石乐明%鲁先平%李志良
李伯玉%吳仲聞%馬保順%劉振德%石樂明%魯先平%李誌良
리백옥%오중문%마보순%류진덕%석악명%로선평%리지량
去乙酰酶抑制剂%4-[N-(吡啶-3-甲氧羰基)氨甲基]苯甲酸%N-(2-氨苯基)-4-[N-(吡啶-3-甲氧羰基)氨甲基]苯甲酰胺%活性酸酐%绿色化学合成
去乙酰酶抑製劑%4-[N-(吡啶-3-甲氧羰基)氨甲基]苯甲痠%N-(2-氨苯基)-4-[N-(吡啶-3-甲氧羰基)氨甲基]苯甲酰胺%活性痠酐%綠色化學閤成
거을선매억제제%4-[N-(필정-3-갑양탄기)안갑기]분갑산%N-(2-안분기)-4-[N-(필정-3-갑양탄기)안갑기]분갑선알%활성산항%록색화학합성
以3-羟甲基吡啶为起始原料,采用碳酰二咪唑(CDI)法在0～10 ℃下搅拌反应, 合成中间体4-[N-(吡啶-3-甲氧羰基)氨甲基]苯甲酸(Ⅰ),收率为83.9%;然后与氯甲酸乙酯及三乙胺在0～10 ℃下搅拌反应,制得酸酐活性中间体(Ⅱ);它不经分离直接与邻苯二胺在室温条件下反应10 h即得目标产物:N-(2-氨苯基)-4-[N-(吡啶-3-甲氧羰基)氨甲基]苯甲酰胺,经硅胶柱层析提纯后,收率为45.0%,总收率为37.8%,合成具有一定绿色化学特性;经质谱、核磁和红外等谱学方法鉴定了目标分子结构.
以3-羥甲基吡啶為起始原料,採用碳酰二咪唑(CDI)法在0～10 ℃下攪拌反應, 閤成中間體4-[N-(吡啶-3-甲氧羰基)氨甲基]苯甲痠(Ⅰ),收率為83.9%;然後與氯甲痠乙酯及三乙胺在0～10 ℃下攪拌反應,製得痠酐活性中間體(Ⅱ);它不經分離直接與鄰苯二胺在室溫條件下反應10 h即得目標產物:N-(2-氨苯基)-4-[N-(吡啶-3-甲氧羰基)氨甲基]苯甲酰胺,經硅膠柱層析提純後,收率為45.0%,總收率為37.8%,閤成具有一定綠色化學特性;經質譜、覈磁和紅外等譜學方法鑒定瞭目標分子結構.
이3-간갑기필정위기시원료,채용탄선이미서(CDI)법재0～10 ℃하교반반응, 합성중간체4-[N-(필정-3-갑양탄기)안갑기]분갑산(Ⅰ),수솔위83.9%;연후여록갑산을지급삼을알재0～10 ℃하교반반응,제득산항활성중간체(Ⅱ);타불경분리직접여린분이알재실온조건하반응10 h즉득목표산물:N-(2-안분기)-4-[N-(필정-3-갑양탄기)안갑기]분갑선알,경규효주층석제순후,수솔위45.0%,총수솔위37.8%,합성구유일정록색화학특성;경질보、핵자화홍외등보학방법감정료목표분자결구.
