上海预防医学
上海預防醫學
상해예방의학
SHANGHAI JOURNAL OF PREVENTIVE MEDICINE
2008年
3期
109-112
,共4页
孙丕%金玉娥%温忆敏%汪国权
孫丕%金玉娥%溫憶敏%汪國權
손비%금옥아%온억민%왕국권
液质联用法%β-内酰胺类抗生素%牛奶
液質聯用法%β-內酰胺類抗生素%牛奶
액질련용법%β-내선알류항생소%우내
[目的]建立采用LC-MS-MS分析牛奶中阿莫西林、氨苄西林、氯唑西林、苯唑西林和青霉素-G残留量的方法.[方法]牛奶样品中加入内标青霉素-D7,经乙腈沉淀后,离心并吸取上清液.上清液吹干后,通过固相萃取柱净化,然后进行检测.在液相色谱分离系统中,通过Atlantis C18柱,采用0.1%甲酸水溶液与乙腈不同比例混合的梯度流动相,根据以上各成分的不同质量数的碎片离子的强度,将5种抗生素分离并测定.[结果]在2~20 μg/L范围内,与内标的峰面积比有良好的线性关系.相关系数(R2)为0.9943~0.9981,在5、10 μg/L水平的标准加入回收率为88%~127%.阿莫西林、氨苄西林、青霉素、氯唑西林、苯唑西林的最低检测限量分别为5、2、2、4、4 μg/L (以信噪比为10∶1) .[结论]该方法利用液-液萃取和固相萃取相结合的方法,并加入同位素内标,有效地去除干扰因素,为该类抗生素的测定提供了可靠、实用的测定方法.
[目的]建立採用LC-MS-MS分析牛奶中阿莫西林、氨芐西林、氯唑西林、苯唑西林和青黴素-G殘留量的方法.[方法]牛奶樣品中加入內標青黴素-D7,經乙腈沉澱後,離心併吸取上清液.上清液吹榦後,通過固相萃取柱淨化,然後進行檢測.在液相色譜分離繫統中,通過Atlantis C18柱,採用0.1%甲痠水溶液與乙腈不同比例混閤的梯度流動相,根據以上各成分的不同質量數的碎片離子的彊度,將5種抗生素分離併測定.[結果]在2~20 μg/L範圍內,與內標的峰麵積比有良好的線性關繫.相關繫數(R2)為0.9943~0.9981,在5、10 μg/L水平的標準加入迴收率為88%~127%.阿莫西林、氨芐西林、青黴素、氯唑西林、苯唑西林的最低檢測限量分彆為5、2、2、4、4 μg/L (以信譟比為10∶1) .[結論]該方法利用液-液萃取和固相萃取相結閤的方法,併加入同位素內標,有效地去除榦擾因素,為該類抗生素的測定提供瞭可靠、實用的測定方法.
[목적]건립채용LC-MS-MS분석우내중아막서림、안변서림、록서서림、분서서림화청매소-G잔류량적방법.[방법]우내양품중가입내표청매소-D7,경을정침정후,리심병흡취상청액.상청액취간후,통과고상췌취주정화,연후진행검측.재액상색보분리계통중,통과Atlantis C18주,채용0.1%갑산수용액여을정불동비례혼합적제도류동상,근거이상각성분적불동질량수적쇄편리자적강도,장5충항생소분리병측정.[결과]재2~20 μg/L범위내,여내표적봉면적비유량호적선성관계.상관계수(R2)위0.9943~0.9981,재5、10 μg/L수평적표준가입회수솔위88%~127%.아막서림、안변서림、청매소、록서서림、분서서림적최저검측한량분별위5、2、2、4、4 μg/L (이신조비위10∶1) .[결론]해방법이용액-액췌취화고상췌취상결합적방법,병가입동위소내표,유효지거제간우인소,위해류항생소적측정제공료가고、실용적측정방법.