河北科技大学学报
河北科技大學學報
하북과기대학학보
JOURNAL OF THE HEBEI UNIVERSITY OF SCIENCE AND ECHNOLOGY
2011年
5期
417-420
,共4页
张向京%熊春燕%乔永志%王媛媛%张云
張嚮京%熊春燕%喬永誌%王媛媛%張雲
장향경%웅춘연%교영지%왕원원%장운
气相色谱-质谱法%失活催化剂%氨肟化%钛硅分子筛
氣相色譜-質譜法%失活催化劑%氨肟化%鈦硅分子篩
기상색보-질보법%실활최화제%안우화%태규분자사
利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,对环己酮氨肟化体系中失活催化剂上的可溶性沉积物进行了分析.分析液样品的制备采用了HF溶解-乙醚萃取法.GC条件:HP-5型石英毛细管色谱柱(30 m× 0.25 mm×0.25μm),载气为He,流速为0.8 mL/min;柱箱程序升温,初始温度为40℃,以20℃/min升至240℃,恒温5 min;进样室温度为250℃,进样量为0.2 μL.MS条件:电子轰击离子源,轰击能量为70 eV,质量扫描范围为10～450m/z,检测器温度为280℃.检测结果表明,失活TS-1催化剂的可溶性沉积物为环已酮的氧化或还原产物、环己酮的二聚物、环己酮肟深度反应产物、叔丁基环己酮及少量其他有机杂质,此结果为分析催化剂上沉积物的形成机理及反应溶剂的选择提供了实验基础.
利用氣相色譜-質譜(GC-MS)聯用技術,對環己酮氨肟化體繫中失活催化劑上的可溶性沉積物進行瞭分析.分析液樣品的製備採用瞭HF溶解-乙醚萃取法.GC條件:HP-5型石英毛細管色譜柱(30 m× 0.25 mm×0.25μm),載氣為He,流速為0.8 mL/min;柱箱程序升溫,初始溫度為40℃,以20℃/min升至240℃,恆溫5 min;進樣室溫度為250℃,進樣量為0.2 μL.MS條件:電子轟擊離子源,轟擊能量為70 eV,質量掃描範圍為10～450m/z,檢測器溫度為280℃.檢測結果錶明,失活TS-1催化劑的可溶性沉積物為環已酮的氧化或還原產物、環己酮的二聚物、環己酮肟深度反應產物、叔丁基環己酮及少量其他有機雜質,此結果為分析催化劑上沉積物的形成機理及反應溶劑的選擇提供瞭實驗基礎.
이용기상색보-질보(GC-MS)련용기술,대배기동안우화체계중실활최화제상적가용성침적물진행료분석.분석액양품적제비채용료HF용해-을미췌취법.GC조건:HP-5형석영모세관색보주(30 m× 0.25 mm×0.25μm),재기위He,류속위0.8 mL/min;주상정서승온,초시온도위40℃,이20℃/min승지240℃,항온5 min;진양실온도위250℃,진양량위0.2 μL.MS조건:전자굉격리자원,굉격능량위70 eV,질량소묘범위위10～450m/z,검측기온도위280℃.검측결과표명,실활TS-1최화제적가용성침적물위배이동적양화혹환원산물、배기동적이취물、배기동우심도반응산물、숙정기배기동급소량기타유궤잡질,차결과위분석최화제상침적물적형성궤리급반응용제적선택제공료실험기출.
