精细化工中间体
精細化工中間體
정세화공중간체
FINE CHEMICAL INTERMEDIATES
2012年
2期
27-29,59
,共4页
孙梦轲%毕彩丰%赵宇%张震%陈安成
孫夢軻%畢綵豐%趙宇%張震%陳安成
손몽가%필채봉%조우%장진%진안성
乙酰乙酸乙酯%氨噻肟酸乙酯%氯化
乙酰乙痠乙酯%氨噻肟痠乙酯%氯化
을선을산을지%안새우산을지%록화
以乙酰乙酸乙酯为原料,经肟化、甲基化、卤化及环合合成了(Z)-2-(2-氨基-4-噻唑)-2-甲氧基亚胺基乙酸乙酯.其中,肟化、甲基化无需分离提纯,简化了操作步骤,卤化过程用磺酰氯代替了传统的卤化试剂溴素,降低了反应的成本,并考察卤化反应中各因素对收率的影响.采用红外、核磁及液质连用色谱等确定其结构,通过高效液相色谱测定该工艺制得的氨噻肟酸乙酯的纯度可达到98％以上.产品的总收率达到46％(以乙酰乙酸乙酯计).
以乙酰乙痠乙酯為原料,經肟化、甲基化、滷化及環閤閤成瞭(Z)-2-(2-氨基-4-噻唑)-2-甲氧基亞胺基乙痠乙酯.其中,肟化、甲基化無需分離提純,簡化瞭操作步驟,滷化過程用磺酰氯代替瞭傳統的滷化試劑溴素,降低瞭反應的成本,併攷察滷化反應中各因素對收率的影響.採用紅外、覈磁及液質連用色譜等確定其結構,通過高效液相色譜測定該工藝製得的氨噻肟痠乙酯的純度可達到98％以上.產品的總收率達到46％(以乙酰乙痠乙酯計).
이을선을산을지위원료,경우화、갑기화、서화급배합합성료(Z)-2-(2-안기-4-새서)-2-갑양기아알기을산을지.기중,우화、갑기화무수분리제순,간화료조작보취,서화과정용광선록대체료전통적서화시제추소,강저료반응적성본,병고찰서화반응중각인소대수솔적영향.채용홍외、핵자급액질련용색보등학정기결구,통과고효액상색보측정해공예제득적안새우산을지적순도가체도98％이상.산품적총수솔체도46％(이을선을산을지계).
