CAJ | 학술논문

以异丙醇铝和正硅酸乙酯为主要原料, 采用溶胶凝胶超临界流体干燥技术(sol-gel-supercritical fluid drying)制备了n(Al2O3)∶n(SiO2)为3∶2的Al2O3-SiO2二元纳米气凝胶, 通过中温煅烧, 获得了纳米级莫来石粉体.用热重差示扫描热量计(TG-DSC)、透射电子显微镜(TEM)、 X射线衍射仪(XRD)及物理吸附分析仪等手段研究了经不同温度处理后样品的显微形貌、比表面积、微孔孔容分布及物相变化等规律.TG-DSC分析表明: 在煅烧过程中, 气凝胶的大部分质量损失(15.98%)在700 ℃左右已完成, 在DSC曲线上450 ℃和1 105 ℃时存在2个因结构重整晶化的放热峰和850 ℃时存在1个非晶化的吸热峰; 借助于TG-DSC, XRD和TEM分析手段, 可以确定在纳米Al2O3-SiO2二元材料内, 在1 015 ℃左右开始形成莫来石, 在1 100～1 200 ℃期间就已完全转变成莫来石, 1 200 ℃可得晶粒发育良好的纳米莫来石粉体; TEM和物理吸附分析仪测试结果表明: 1 100 ℃和1 200 ℃所得纳米莫来石的微粒大小分别为30 nm和50 nm左右, 比表面积分别为138.91 m2/g和95.81m2/g.
이이병순려화정규산을지위주요원료, 채용용효응효초림계류체간조기술(sol-gel-supercritical fluid drying)제비료n(Al2O3)∶n(SiO2)위3∶2적Al2O3-SiO2이원납미기응효, 통과중온단소, 획득료납미급막래석분체.용열중차시소묘열량계(TG-DSC)、투사전자현미경(TEM)、 X사선연사의(XRD)급물리흡부분석의등수단연구료경불동온도처리후양품적현미형모、비표면적、미공공용분포급물상변화등규률.TG-DSC분석표명: 재단소과정중, 기응효적대부분질량손실(15.98%)재700 ℃좌우이완성, 재DSC곡선상450 ℃화1 105 ℃시존재2개인결구중정정화적방열봉화850 ℃시존재1개비정화적흡열봉; 차조우TG-DSC, XRD화TEM분석수단, 가이학정재납미Al2O3-SiO2이원재료내, 재1 015 ℃좌우개시형성막래석, 재1 100～1 200 ℃기간취이완전전변성막래석, 1 200 ℃가득정립발육량호적납미막래석분체; TEM화물리흡부분석의측시결과표명: 1 100 ℃화1 200 ℃소득납미막래석적미립대소분별위30 nm화50 nm좌우, 비표면적분별위138.91 m2/g화95.81m2/g.