CAJ | 학술논문

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定超导粉中痕量铁的新方法.优化了仪器工作参数,对痕量铁测定时的基体干扰及消除干扰的方法进行了系统研究,结果表明:大量存在的基体元素产生一定基体效应,并使重现性变差,且由于铁含量甚微,仪器灵敏度不能满足测定的要求,需采用分离富集方法以提高测定结果的准确度和精密度.以三乙醇胺掩蔽基体元素铋和铜,在适宜的酸度条件下,铁与邻二氮菲生成配合物,以活性炭定量吸附,用1∶1硝酸解吸,并对分离富集条件进行了优化.对模拟标准样品进行测定,分析结果与理论值一致,相对标准偏差为2.4％,方法检出限为0.033μg·g-1.该方法已用于超导前驱粉样品中痕量铁的分析,结果令人满意,并进行了回收实验,回收率为95.6％～98.0％.
건립료전감우합등리자체원자발사광보(ICP-AES)측정초도분중흔량철적신방법.우화료의기공작삼수,대흔량철측정시적기체간우급소제간우적방법진행료계통연구,결과표명:대량존재적기체원소산생일정기체효응,병사중현성변차,차유우철함량심미,의기령민도불능만족측정적요구,수채용분리부집방법이제고측정결과적준학도화정밀도.이삼을순알엄폐기체원소필화동,재괄의적산도조건하,철여린이담비생성배합물,이활성탄정량흡부,용1∶1초산해흡,병대분리부집조건진행료우화.대모의표준양품진행측정,분석결과여이론치일치,상대표준편차위2.4％,방법검출한위0.033μg·g-1.해방법이용우초도전구분양품중흔량철적분석,결과령인만의,병진행료회수실험,회수솔위95.6％～98.0％.