CAJ | 학술논문

建立了顶空气相色谱-质谱( HS-GC/MS)同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂(包括烷烃类、芳香烃类、醇类、酮类、酯类、醚类)残留量的分析方法.蜂蜜样品在密封的顶空瓶中用水溶解后,在顶空仪中于80℃下平衡30min,使气-液两相达到动态平衡.采用DB-624毛细管色谱柱(60m×0.25 mm×1.40 μm)对57种有机溶剂进行分离,GC/MS测定,外标法定量.该方法对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在0.005 ～ 0.2 μg、酯类0.05～2.0 μg、酮类0.5～20 μg、醇类2.5～100 μg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996.对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在1.0～ 20 μg/kg、酯类10 ～200 μg/kg、酮类100～2 000μg/kg、醇类500 ～10 000μg/kg添加范围内的平均添加回收率为61.0％～ 113.1％,相对标准偏差为1.9％～9.8％.对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂的检出限为1.0 μg/kg、酯类10 μg/kg、酮类100 μg/kg、醇类500 μg/kg.该方法操作简单、快速,灵敏度和准确度高,适用于蜂蜜样品中多种挥发性有机溶剂残留量的同时检测.
건립료정공기상색보-질보( HS-GC/MS)동시측정봉밀중57충휘발성유궤용제(포괄완경류、방향경류、순류、동류、지류、미류)잔류량적분석방법.봉밀양품재밀봉적정공병중용수용해후,재정공의중우80℃하평형30min,사기-액량상체도동태평형.채용DB-624모세관색보주(60m×0.25 mm×1.40 μm)대57충유궤용제진행분리,GC/MS측정,외표법정량.해방법대우완경류、방향경류화미류휘발성유궤용제재0.005 ～ 0.2 μg、지류0.05～2.0 μg、동류0.5～20 μg、순류2.5～100 μg범위내선성관계량호,상관계수균대우0.996.대우완경류、방향경류화미류휘발성유궤용제재1.0～ 20 μg/kg、지류10 ～200 μg/kg、동류100～2 000μg/kg、순류500 ～10 000μg/kg첨가범위내적평균첨가회수솔위61.0％～ 113.1％,상대표준편차위1.9％～9.8％.대우완경류、방향경류화미류휘발성유궤용제적검출한위1.0 μg/kg、지류10 μg/kg、동류100 μg/kg、순류500 μg/kg.해방법조작간단、쾌속,령민도화준학도고,괄용우봉밀양품중다충휘발성유궤용제잔류량적동시검측.