江苏农业科学
江囌農業科學
강소농업과학
JIANGSU AGRICULTURAL SCIENCES
2011年
6期
535-538
,共4页
孟昭荣%吴瑶庆%洪哲%金莹%陈芊阳
孟昭榮%吳瑤慶%洪哲%金瑩%陳芊暘
맹소영%오요경%홍철%금형%진천양
交联壳聚糖(CCTS)%非完全硝化%石墨炉原子吸收%蓝莓%硒形态
交聯殼聚糖(CCTS)%非完全硝化%石墨爐原子吸收%藍莓%硒形態
교련각취당(CCTS)%비완전초화%석묵로원자흡수%람매%서형태
探讨了用非完全硝化-交联壳聚糖法,对丹东地区蓝莓中不同形态的痕量硒定量选择性的富集分离条件.结果表明:在pH值为3.0时,交联壳聚糖(CCTS)对Se(Ⅵ)的富集率达97％,而对Se(Ⅳ)几乎无富集；富集Se(Ⅵ)后,用5.0 mL 15 g/L硫脲,2.5 mol/L盐酸溶液可定量洗脱并消除干扰离子；比较了不同的硝化体系,发现HNO3 -H2 O2 - HCl的硝化体系能很好的硝解蓝莓样品,样品中硒的损失小、干扰小,结果稳定；优化了石墨炉原子吸收法测定条件；在最佳条件下,总硒的线性方程为D=1.361 4C +0.408 1,线性范围0.6～157.2 μg/L,可决系数r=0.998 3；方法检出限(3σ)为14.2 ng/L；Se(Ⅵ)的线性方程为D=1.193 7C +0.053 9,线性范围0.4 ～26.1 μg/L,可决系数r=0.996 7,检出限(3σ)为16.4 ng/L.回收率为96.6％ ～ 107.3％,RSD ＜5.3％；Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)、有机硒含量范围分别为10.91 ～11.97、3.48 ～4.67、101.43 ～ 102.33 μg/kg.
探討瞭用非完全硝化-交聯殼聚糖法,對丹東地區藍莓中不同形態的痕量硒定量選擇性的富集分離條件.結果錶明:在pH值為3.0時,交聯殼聚糖(CCTS)對Se(Ⅵ)的富集率達97％,而對Se(Ⅳ)幾乎無富集；富集Se(Ⅵ)後,用5.0 mL 15 g/L硫脲,2.5 mol/L鹽痠溶液可定量洗脫併消除榦擾離子；比較瞭不同的硝化體繫,髮現HNO3 -H2 O2 - HCl的硝化體繫能很好的硝解藍莓樣品,樣品中硒的損失小、榦擾小,結果穩定；優化瞭石墨爐原子吸收法測定條件；在最佳條件下,總硒的線性方程為D=1.361 4C +0.408 1,線性範圍0.6～157.2 μg/L,可決繫數r=0.998 3；方法檢齣限(3σ)為14.2 ng/L；Se(Ⅵ)的線性方程為D=1.193 7C +0.053 9,線性範圍0.4 ～26.1 μg/L,可決繫數r=0.996 7,檢齣限(3σ)為16.4 ng/L.迴收率為96.6％ ～ 107.3％,RSD ＜5.3％；Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)、有機硒含量範圍分彆為10.91 ～11.97、3.48 ～4.67、101.43 ～ 102.33 μg/kg.
탐토료용비완전초화-교련각취당법,대단동지구람매중불동형태적흔량서정량선택성적부집분리조건.결과표명:재pH치위3.0시,교련각취당(CCTS)대Se(Ⅵ)적부집솔체97％,이대Se(Ⅳ)궤호무부집；부집Se(Ⅵ)후,용5.0 mL 15 g/L류뇨,2.5 mol/L염산용액가정량세탈병소제간우리자；비교료불동적초화체계,발현HNO3 -H2 O2 - HCl적초화체계능흔호적초해람매양품,양품중서적손실소、간우소,결과은정；우화료석묵로원자흡수법측정조건；재최가조건하,총서적선성방정위D=1.361 4C +0.408 1,선성범위0.6～157.2 μg/L,가결계수r=0.998 3；방법검출한(3σ)위14.2 ng/L；Se(Ⅵ)적선성방정위D=1.193 7C +0.053 9,선성범위0.4 ～26.1 μg/L,가결계수r=0.996 7,검출한(3σ)위16.4 ng/L.회수솔위96.6％ ～ 107.3％,RSD ＜5.3％；Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)、유궤서함량범위분별위10.91 ～11.97、3.48 ～4.67、101.43 ～ 102.33 μg/kg.
