分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2008年
8期
795-799
,共5页
蔬菜%农药多残留%基质共提物%吸附剂%气相色谱-质谱/选择离子存储检测(GC-MS/SIS)%净化
蔬菜%農藥多殘留%基質共提物%吸附劑%氣相色譜-質譜/選擇離子存儲檢測(GC-MS/SIS)%淨化
소채%농약다잔류%기질공제물%흡부제%기상색보-질보/선택리자존저검측(GC-MS/SIS)%정화
首次建立了蔬菜中常见基质干扰物的净化方法.用GC-MS分析样品提取液、确定了蔬菜农药多残留检测常见的基质干扰物.建立常见吸附剂对基质干扰物的吸附模型,以及吸附剂对农药的吸附模型.据此建立了番茄、油菜和尖椒3种蔬菜中102种农药多残留SPE净化方法和气相色谱-质谱/选择离子存储检测方法(gas chromatography-ion trap mass spectrometry/selective ion storage, GC-MS/SIS).样品用凝胶渗透色谱(GPC)去除大分子干扰物和部分色素和(或)采用石墨化碳黑(GCB)+Florisil混合SPE柱去除色素和脂肪酸.在0.02 mg/kg和0.10 mg/kg两个水平,农药添加回收率为65% ～123%(除久效磷、抗蚜威和蝇毒磷),RSD不大于15%.方法检出限在2 ～30 μg/kg范围.对于其它蔬菜,只要确定样品中的基质干扰物,即可选择合适的吸附剂制备专用的SPE柱.该方法适用于含色素、脂肪酸和大分子干扰物蔬菜样品中的农药多残留分析.
首次建立瞭蔬菜中常見基質榦擾物的淨化方法.用GC-MS分析樣品提取液、確定瞭蔬菜農藥多殘留檢測常見的基質榦擾物.建立常見吸附劑對基質榦擾物的吸附模型,以及吸附劑對農藥的吸附模型.據此建立瞭番茄、油菜和尖椒3種蔬菜中102種農藥多殘留SPE淨化方法和氣相色譜-質譜/選擇離子存儲檢測方法(gas chromatography-ion trap mass spectrometry/selective ion storage, GC-MS/SIS).樣品用凝膠滲透色譜(GPC)去除大分子榦擾物和部分色素和(或)採用石墨化碳黑(GCB)+Florisil混閤SPE柱去除色素和脂肪痠.在0.02 mg/kg和0.10 mg/kg兩箇水平,農藥添加迴收率為65% ～123%(除久效燐、抗蚜威和蠅毒燐),RSD不大于15%.方法檢齣限在2 ～30 μg/kg範圍.對于其它蔬菜,隻要確定樣品中的基質榦擾物,即可選擇閤適的吸附劑製備專用的SPE柱.該方法適用于含色素、脂肪痠和大分子榦擾物蔬菜樣品中的農藥多殘留分析.
수차건립료소채중상견기질간우물적정화방법.용GC-MS분석양품제취액、학정료소채농약다잔류검측상견적기질간우물.건립상견흡부제대기질간우물적흡부모형,이급흡부제대농약적흡부모형.거차건립료번가、유채화첨초3충소채중102충농약다잔류SPE정화방법화기상색보-질보/선택리자존저검측방법(gas chromatography-ion trap mass spectrometry/selective ion storage, GC-MS/SIS).양품용응효삼투색보(GPC)거제대분자간우물화부분색소화(혹)채용석묵화탄흑(GCB)+Florisil혼합SPE주거제색소화지방산.재0.02 mg/kg화0.10 mg/kg량개수평,농약첨가회수솔위65% ～123%(제구효린、항아위화승독린),RSD불대우15%.방법검출한재2 ～30 μg/kg범위.대우기타소채,지요학정양품중적기질간우물,즉가선택합괄적흡부제제비전용적SPE주.해방법괄용우함색소、지방산화대분자간우물소채양품중적농약다잔류분석.
