分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2010年
8期
1089-1094
,共6页
谷艳%石先哲%赵素敏%顾群%路鑫%许国旺
穀豔%石先哲%趙素敏%顧群%路鑫%許國旺
곡염%석선철%조소민%고군%로흠%허국왕
高效液相色谱-串联质谱%花生四烯酸%组织
高效液相色譜-串聯質譜%花生四烯痠%組織
고효액상색보-천련질보%화생사희산%조직
采用反相高效液相色谱梯度洗脱,电喷雾串联质谱多反应检测模式,同时分离测定小鼠组织中花生四烯酸类代谢产物.组织样品经低温超声破碎细胞,采用乙酸乙酯进行两次萃取,LC-MS/MS检测.实验用3个内标,标准溶液稀释法建立了19种花生四烯酸类物质的标准曲线.方法学确证表明: 各被测物质的线性相关系数均大于0.99;定量限(LOQ)为3~250 μg/L;相对回收率在70.7%~123.0%之间;方法重复性(RSD)均小于20%.运用本法在小鼠肺、肝、脾组织中检测到了几种花生四烯酸类代谢产物,并对肺组织里的8种代谢产物进行了含量测定,结果为11-羟基二十碳四烯酸(58.3±11.6)ng/g,15-羟基二十碳四烯酸(52.6±15.5)ng/g,前列腺素E2(210±102) ng/g,前列腺素D2(20.3±13.9)ng/g,前列腺素J2(39.2±15.9)ng/g,血栓素B2(58.3±28.4)ng/g,前列腺素F2α(3.8±6.0) ng/g,花生四烯酸(1980±544)ng/g.本方法灵敏度高、重复性良好,为研究生物组织样品中花生四烯酸类物质的代谢状况提供了分析基础.
採用反相高效液相色譜梯度洗脫,電噴霧串聯質譜多反應檢測模式,同時分離測定小鼠組織中花生四烯痠類代謝產物.組織樣品經低溫超聲破碎細胞,採用乙痠乙酯進行兩次萃取,LC-MS/MS檢測.實驗用3箇內標,標準溶液稀釋法建立瞭19種花生四烯痠類物質的標準麯線.方法學確證錶明: 各被測物質的線性相關繫數均大于0.99;定量限(LOQ)為3~250 μg/L;相對迴收率在70.7%~123.0%之間;方法重複性(RSD)均小于20%.運用本法在小鼠肺、肝、脾組織中檢測到瞭幾種花生四烯痠類代謝產物,併對肺組織裏的8種代謝產物進行瞭含量測定,結果為11-羥基二十碳四烯痠(58.3±11.6)ng/g,15-羥基二十碳四烯痠(52.6±15.5)ng/g,前列腺素E2(210±102) ng/g,前列腺素D2(20.3±13.9)ng/g,前列腺素J2(39.2±15.9)ng/g,血栓素B2(58.3±28.4)ng/g,前列腺素F2α(3.8±6.0) ng/g,花生四烯痠(1980±544)ng/g.本方法靈敏度高、重複性良好,為研究生物組織樣品中花生四烯痠類物質的代謝狀況提供瞭分析基礎.
채용반상고효액상색보제도세탈,전분무천련질보다반응검측모식,동시분리측정소서조직중화생사희산류대사산물.조직양품경저온초성파쇄세포,채용을산을지진행량차췌취,LC-MS/MS검측.실험용3개내표,표준용액희석법건립료19충화생사희산류물질적표준곡선.방법학학증표명: 각피측물질적선성상관계수균대우0.99;정량한(LOQ)위3~250 μg/L;상대회수솔재70.7%~123.0%지간;방법중복성(RSD)균소우20%.운용본법재소서폐、간、비조직중검측도료궤충화생사희산류대사산물,병대폐조직리적8충대사산물진행료함량측정,결과위11-간기이십탄사희산(58.3±11.6)ng/g,15-간기이십탄사희산(52.6±15.5)ng/g,전렬선소E2(210±102) ng/g,전렬선소D2(20.3±13.9)ng/g,전렬선소J2(39.2±15.9)ng/g,혈전소B2(58.3±28.4)ng/g,전렬선소F2α(3.8±6.0) ng/g,화생사희산(1980±544)ng/g.본방법령민도고、중복성량호,위연구생물조직양품중화생사희산류물질적대사상황제공료분석기출.