暨南大学学报(自然科学与医学版)
暨南大學學報(自然科學與醫學版)
기남대학학보(자연과학여의학판)
JOURNAL OF JINAN UNIVERSITY(NATURAL SCIENCE & MEDICINE EDITION)
2012年
1期
65-68
,共4页
长春胺%长春西汀%合成%工艺
長春胺%長春西汀%閤成%工藝
장춘알%장춘서정%합성%공예
对长春西汀的半合成工艺进行了研究.长春胺经氢氧化钠水解得到长春胺酸,再以长春胺酸为原料,经浓硫酸脱水、酯化得到长春西汀.研究了两步反应的影响因素,优化了反应条件.结果表明,水解反应较佳的条件为:n长春胺∶n氢氧化钠 =1∶1.2,15倍质量的乙醇为溶剂,60℃水解2h;脱水酯化反应较佳的条件为:m长春氨酸∶m浓硫酸∶m乙醇=1∶2∶20,78℃反应8h.在该条件下,长春西汀半合成收率达90.7%,色谱纯度达98.5%.通过元素分析、核磁、红外对产物结构进行了表征.
對長春西汀的半閤成工藝進行瞭研究.長春胺經氫氧化鈉水解得到長春胺痠,再以長春胺痠為原料,經濃硫痠脫水、酯化得到長春西汀.研究瞭兩步反應的影響因素,優化瞭反應條件.結果錶明,水解反應較佳的條件為:n長春胺∶n氫氧化鈉 =1∶1.2,15倍質量的乙醇為溶劑,60℃水解2h;脫水酯化反應較佳的條件為:m長春氨痠∶m濃硫痠∶m乙醇=1∶2∶20,78℃反應8h.在該條件下,長春西汀半閤成收率達90.7%,色譜純度達98.5%.通過元素分析、覈磁、紅外對產物結構進行瞭錶徵.
대장춘서정적반합성공예진행료연구.장춘알경경양화납수해득도장춘알산,재이장춘알산위원료,경농류산탈수、지화득도장춘서정.연구료량보반응적영향인소,우화료반응조건.결과표명,수해반응교가적조건위:n장춘알∶n경양화납 =1∶1.2,15배질량적을순위용제,60℃수해2h;탈수지화반응교가적조건위:m장춘안산∶m농류산∶m을순=1∶2∶20,78℃반응8h.재해조건하,장춘서정반합성수솔체90.7%,색보순도체98.5%.통과원소분석、핵자、홍외대산물결구진행료표정.