光谱学与光谱分析
光譜學與光譜分析
광보학여광보분석
SPECTROSCOPY AND SPECTRAL ANALYSIS
2009年
2期
504-508
,共5页
黄冬根%周文斌%刘雷%全水清%何宗键%万金保
黃鼕根%週文斌%劉雷%全水清%何宗鍵%萬金保
황동근%주문빈%류뢰%전수청%하종건%만금보
ICP-MS%高岭土%陶瓷%微量组分%杂质元素%分析
ICP-MS%高嶺土%陶瓷%微量組分%雜質元素%分析
ICP-MS%고령토%도자%미량조분%잡질원소%분석
采用电感耦合等离子质谱技术,研究了高岭土中微量组分Fe2,TiO2,K2O,Na2O,CaO,MgO及Pb,Cr,Mn,As,Cd,Cu等杂质元素含量的质谱分析方法.样品经HNO3-HF低温溶解至清亮后,Si以四氟化硅的形式从溶液中挥发,消除了Si基体的干扰,继续加热至干,(1+3)HNO3浸取.在线加入内标元素45Sc,115In,204T1,采用内标法进行校正,有效克服了基体效应、接口效应及仪器波动所产生的影响,通过优化仪器工作参数,选择适当的待测元素的同位素,有效地克服了因质谱干扰所带来的影响.讨论了分析样品的制备过程中温度对砷元素测定的影响.该方法的加标回收率是95.0%~101.0%,相对标准偏差(RSD)是1.1%~2.01%.对高岭土标准物质(编号GBW03122)进行了测定,测定结果与标准值相吻合.该方法具有快速、简便、准确等特点,可用于高岭土及陶瓷产品中微量成分及杂质元素的含量分析.
採用電感耦閤等離子質譜技術,研究瞭高嶺土中微量組分Fe2,TiO2,K2O,Na2O,CaO,MgO及Pb,Cr,Mn,As,Cd,Cu等雜質元素含量的質譜分析方法.樣品經HNO3-HF低溫溶解至清亮後,Si以四氟化硅的形式從溶液中揮髮,消除瞭Si基體的榦擾,繼續加熱至榦,(1+3)HNO3浸取.在線加入內標元素45Sc,115In,204T1,採用內標法進行校正,有效剋服瞭基體效應、接口效應及儀器波動所產生的影響,通過優化儀器工作參數,選擇適噹的待測元素的同位素,有效地剋服瞭因質譜榦擾所帶來的影響.討論瞭分析樣品的製備過程中溫度對砷元素測定的影響.該方法的加標迴收率是95.0%~101.0%,相對標準偏差(RSD)是1.1%~2.01%.對高嶺土標準物質(編號GBW03122)進行瞭測定,測定結果與標準值相吻閤.該方法具有快速、簡便、準確等特點,可用于高嶺土及陶瓷產品中微量成分及雜質元素的含量分析.
채용전감우합등리자질보기술,연구료고령토중미량조분Fe2,TiO2,K2O,Na2O,CaO,MgO급Pb,Cr,Mn,As,Cd,Cu등잡질원소함량적질보분석방법.양품경HNO3-HF저온용해지청량후,Si이사불화규적형식종용액중휘발,소제료Si기체적간우,계속가열지간,(1+3)HNO3침취.재선가입내표원소45Sc,115In,204T1,채용내표법진행교정,유효극복료기체효응、접구효응급의기파동소산생적영향,통과우화의기공작삼수,선택괄당적대측원소적동위소,유효지극복료인질보간우소대래적영향.토론료분석양품적제비과정중온도대신원소측정적영향.해방법적가표회수솔시95.0%~101.0%,상대표준편차(RSD)시1.1%~2.01%.대고령토표준물질(편호GBW03122)진행료측정,측정결과여표준치상문합.해방법구유쾌속、간편、준학등특점,가용우고령토급도자산품중미량성분급잡질원소적함량분석.