光谱学与光谱分析
光譜學與光譜分析
광보학여광보분석
SPECTROSCOPY AND SPECTRAL ANALYSIS
2008年
11期
2592-2595
,共4页
高宏伟%董家翠%赵兴俄%杨梁%金琼花
高宏偉%董傢翠%趙興俄%楊樑%金瓊花
고굉위%동가취%조흥아%양량%금경화
稀土配合物%光谱表征%配位模式
稀土配閤物%光譜錶徵%配位模式
희토배합물%광보표정%배위모식
在乙腈溶液中合成了三种镧系金属三氟甲基磺酸盐Ln(Otf)3(Ln=Ce,Dy)与四异丙基亚甲基双膦酸酯[L=(1PrO)2P(O)CH2P(O)(1PrO)2]配合物[CeL4](Otf)3·2H2O,[Dy(Otf)2L2(H2O)2](Otf) (CH3CN)和[DyL4](Otf)3·L·2H2O.荧光分析发现,[CeL4](Otf)3·2H2O在波长249和300 nm激发下,测得641 nm处有明显的发射峰,Dy3+的两种配合物中[Dy(Otf)2L2(H2O)2](Otf)(CH3CN)中有水参与配位,使得其发射和激发峰的强度均弱于没有水参与配位的[DyL4](Otf)3·L·2H2O.另外,通过元素分析,热重分析.红外光谱和核磁共振等手段对配合物进行了组成确定和光谱学表征,并初步确定了膦氧配体与稀土离子的配位模式.这三种配合物均是八配位模式,[CeL4](Otf)3·2H2O和[DyL4](Otf)3·L·2H2O呈现高的对称性,4个L配体作为双齿配体全部参与配位,而[Dy(Otf)2L2(H2O)2](Otf)(CH3CN)中Dy3+周围除两个L和两个Otf外,还有2个配位水.
在乙腈溶液中閤成瞭三種鑭繫金屬三氟甲基磺痠鹽Ln(Otf)3(Ln=Ce,Dy)與四異丙基亞甲基雙膦痠酯[L=(1PrO)2P(O)CH2P(O)(1PrO)2]配閤物[CeL4](Otf)3·2H2O,[Dy(Otf)2L2(H2O)2](Otf) (CH3CN)和[DyL4](Otf)3·L·2H2O.熒光分析髮現,[CeL4](Otf)3·2H2O在波長249和300 nm激髮下,測得641 nm處有明顯的髮射峰,Dy3+的兩種配閤物中[Dy(Otf)2L2(H2O)2](Otf)(CH3CN)中有水參與配位,使得其髮射和激髮峰的彊度均弱于沒有水參與配位的[DyL4](Otf)3·L·2H2O.另外,通過元素分析,熱重分析.紅外光譜和覈磁共振等手段對配閤物進行瞭組成確定和光譜學錶徵,併初步確定瞭膦氧配體與稀土離子的配位模式.這三種配閤物均是八配位模式,[CeL4](Otf)3·2H2O和[DyL4](Otf)3·L·2H2O呈現高的對稱性,4箇L配體作為雙齒配體全部參與配位,而[Dy(Otf)2L2(H2O)2](Otf)(CH3CN)中Dy3+週圍除兩箇L和兩箇Otf外,還有2箇配位水.
재을정용액중합성료삼충란계금속삼불갑기광산염Ln(Otf)3(Ln=Ce,Dy)여사이병기아갑기쌍련산지[L=(1PrO)2P(O)CH2P(O)(1PrO)2]배합물[CeL4](Otf)3·2H2O,[Dy(Otf)2L2(H2O)2](Otf) (CH3CN)화[DyL4](Otf)3·L·2H2O.형광분석발현,[CeL4](Otf)3·2H2O재파장249화300 nm격발하,측득641 nm처유명현적발사봉,Dy3+적량충배합물중[Dy(Otf)2L2(H2O)2](Otf)(CH3CN)중유수삼여배위,사득기발사화격발봉적강도균약우몰유수삼여배위적[DyL4](Otf)3·L·2H2O.령외,통과원소분석,열중분석.홍외광보화핵자공진등수단대배합물진행료조성학정화광보학표정,병초보학정료련양배체여희토리자적배위모식.저삼충배합물균시팔배위모식,[CeL4](Otf)3·2H2O화[DyL4](Otf)3·L·2H2O정현고적대칭성,4개L배체작위쌍치배체전부삼여배위,이[Dy(Otf)2L2(H2O)2](Otf)(CH3CN)중Dy3+주위제량개L화량개Otf외,환유2개배위수.