分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2008年
7期
910-914
,共5页
闫存玉%俞飚%刘淑莹%崔勐%宋凤瑞%刘志强
閆存玉%俞飚%劉淑瑩%崔勐%宋鳳瑞%劉誌彊
염존옥%유표%류숙형%최맹%송봉서%류지강
傅立叶变换离子回旋共振质谱%肝素%电喷雾%串联质谱%持续非共振辐照碰撞诱导解离
傅立葉變換離子迴鏇共振質譜%肝素%電噴霧%串聯質譜%持續非共振輻照踫撞誘導解離
부립협변환리자회선공진질보%간소%전분무%천련질보%지속비공진복조팽당유도해리
采用负离子模式的电喷雾傅立叶变换离子回旋共振质谱(ESI-FTICR-MS)对3个合成的肝素类化合物DHα、THα和THβ进行了全扫描一级谱和持续非共振辐照碰撞诱导解离(SORI-CID)串联质谱分析.样品浓度10 μmol/L,流动泵注射直接进样.化合物中的磺酸胺和磺酸酯结构容易在一般电喷雾条件下发生分解,失去一个或者多个SO3,一级全扫描谱图中得到的谱峰均是带有单电荷或者双电荷的准分子离子峰.在串联质谱中,部分双电荷离子发生解离时,其二级谱图中子离子由单电荷子离子和双电荷子离子共同组成.通过对谱峰的局部放大,利用同位素峰的峰间距,能直接给出子离子的带电荷情况.同时,结合FTICR MS提供的高质量精度质谱数据,能够对所选取母离子的碎裂途径进行确认.离子质荷比测量的平均误差小于3.0×10-6.为结构复杂的类肝素化合物的质谱分析提供了借鉴.
採用負離子模式的電噴霧傅立葉變換離子迴鏇共振質譜(ESI-FTICR-MS)對3箇閤成的肝素類化閤物DHα、THα和THβ進行瞭全掃描一級譜和持續非共振輻照踫撞誘導解離(SORI-CID)串聯質譜分析.樣品濃度10 μmol/L,流動泵註射直接進樣.化閤物中的磺痠胺和磺痠酯結構容易在一般電噴霧條件下髮生分解,失去一箇或者多箇SO3,一級全掃描譜圖中得到的譜峰均是帶有單電荷或者雙電荷的準分子離子峰.在串聯質譜中,部分雙電荷離子髮生解離時,其二級譜圖中子離子由單電荷子離子和雙電荷子離子共同組成.通過對譜峰的跼部放大,利用同位素峰的峰間距,能直接給齣子離子的帶電荷情況.同時,結閤FTICR MS提供的高質量精度質譜數據,能夠對所選取母離子的碎裂途徑進行確認.離子質荷比測量的平均誤差小于3.0×10-6.為結構複雜的類肝素化閤物的質譜分析提供瞭藉鑒.
채용부리자모식적전분무부립협변환리자회선공진질보(ESI-FTICR-MS)대3개합성적간소류화합물DHα、THα화THβ진행료전소묘일급보화지속비공진복조팽당유도해리(SORI-CID)천련질보분석.양품농도10 μmol/L,류동빙주사직접진양.화합물중적광산알화광산지결구용역재일반전분무조건하발생분해,실거일개혹자다개SO3,일급전소묘보도중득도적보봉균시대유단전하혹자쌍전하적준분자리자봉.재천련질보중,부분쌍전하리자발생해리시,기이급보도중자리자유단전하자리자화쌍전하자리자공동조성.통과대보봉적국부방대,이용동위소봉적봉간거,능직접급출자리자적대전하정황.동시,결합FTICR MS제공적고질량정도질보수거,능구대소선취모리자적쇄렬도경진행학인.리자질하비측량적평균오차소우3.0×10-6.위결구복잡적류간소화합물적질보분석제공료차감.