精细化工
精細化工
정세화공
FINE CHEMICALS
2007年
10期
1004-1007,1036
,共5页
邓燕%陶德良%何农跃%谢维跃%蒋佑清%伍伟青
鄧燕%陶德良%何農躍%謝維躍%蔣祐清%伍偉青
산연%도덕량%하농약%사유약%장우청%오위청
1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖%肌苷%医药原料
1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃覈糖%肌苷%醫藥原料
1-O-을선기-2,3,5-삼-O-분갑선기-β-D-부남핵당%기감%의약원료
以肌苷为起始原料,经苯甲酰化、乙酰化合成了1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖.研究了物料配比、反应时间、反应温度对产品收率的影响.结果表明:适当降低反应温度、减少吡啶用量有利于提高产率.较佳的制备工艺为:9.0 g(0.034 mol)肌苷溶于40 mL吡啶中,滴加15 mL(0.129 mol)苯甲酰氯于10 ℃反应15 h;所得产物溶于40 mL冰醋酸和5 mL(0.083 mol)醋酸酐中,滴加3 mL浓硫酸于10 ℃反应17 h,即得产品,总产率达74.93%(经HPLC测定其质量分数98.0%,以下同).并用IR、1HNMR和MS对产品进行了表征.对较佳工艺分别放大12倍和200倍进行生产验证,产品的总产率分别为74.67%(质量分数:97.9%)、74.49%(质量分数:98.0%).
以肌苷為起始原料,經苯甲酰化、乙酰化閤成瞭1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃覈糖.研究瞭物料配比、反應時間、反應溫度對產品收率的影響.結果錶明:適噹降低反應溫度、減少吡啶用量有利于提高產率.較佳的製備工藝為:9.0 g(0.034 mol)肌苷溶于40 mL吡啶中,滴加15 mL(0.129 mol)苯甲酰氯于10 ℃反應15 h;所得產物溶于40 mL冰醋痠和5 mL(0.083 mol)醋痠酐中,滴加3 mL濃硫痠于10 ℃反應17 h,即得產品,總產率達74.93%(經HPLC測定其質量分數98.0%,以下同).併用IR、1HNMR和MS對產品進行瞭錶徵.對較佳工藝分彆放大12倍和200倍進行生產驗證,產品的總產率分彆為74.67%(質量分數:97.9%)、74.49%(質量分數:98.0%).
이기감위기시원료,경분갑선화、을선화합성료1-O-을선기-2,3,5-삼-O-분갑선기-β-D-부남핵당.연구료물료배비、반응시간、반응온도대산품수솔적영향.결과표명:괄당강저반응온도、감소필정용량유리우제고산솔.교가적제비공예위:9.0 g(0.034 mol)기감용우40 mL필정중,적가15 mL(0.129 mol)분갑선록우10 ℃반응15 h;소득산물용우40 mL빙작산화5 mL(0.083 mol)작산항중,적가3 mL농류산우10 ℃반응17 h,즉득산품,총산솔체74.93%(경HPLC측정기질량분수98.0%,이하동).병용IR、1HNMR화MS대산품진행료표정.대교가공예분별방대12배화200배진행생산험증,산품적총산솔분별위74.67%(질량분수:97.9%)、74.49%(질량분수:98.0%).
