茶叶科学
茶葉科學
다협과학
2010年
6期
445-452
,共8页
GC-MS%GC-FID%MTBSTFA%茶氨酸%游离氨基酸%茶叶
GC-MS%GC-FID%MTBSTFA%茶氨痠%遊離氨基痠%茶葉
GC-MS%GC-FID%MTBSTFA%다안산%유리안기산%다협
研究了N-(特丁基二甲基硅烷)-N-甲基三氟乙酰胺(≥95%;MTBSTFA)含叔丁基二甲基氯硅烷(1%;TBDMSC1)衍生、气相色谱(GC)和气相质谱联用仪(GC-MS)测定茶叶中游离氨基酸的方法,比较了衍生温度、时间、酸度及辅助试剂等对衍生效率的影响.以正缬氨酸为内标,乙腈为辅助衍生试剂,衍生温度110℃,衍生时间30 min,可以定量检测茶叶中主要的游离氨基酸.茶氨酸产生3个衍生峰,经质谱鉴定第1个峰(按出峰时间)为环状衍生峰,第2个峰为一个N端没有衍生,第3个峰为完全衍生峰.各氨基酸在10～1 000 nmol范围内线性良好(相关系数均大于0.99),对茶叶样品测定结果与氨基酸自动分析仪基本一致,添加回收试验表明,茶氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺、丝氨酸、天冬氨酸等的回收率为85%～108%.结果表明,试验建立的GC-MS及GC-FID方法操作简便、准确,重现性好,适用于茶叶中主要游离氨基酸的分离检测,同时GC-MS方法还可用于15N标记的氨基酸的检测,为吸收代谢实验提供研究基础.
研究瞭N-(特丁基二甲基硅烷)-N-甲基三氟乙酰胺(≥95%;MTBSTFA)含叔丁基二甲基氯硅烷(1%;TBDMSC1)衍生、氣相色譜(GC)和氣相質譜聯用儀(GC-MS)測定茶葉中遊離氨基痠的方法,比較瞭衍生溫度、時間、痠度及輔助試劑等對衍生效率的影響.以正纈氨痠為內標,乙腈為輔助衍生試劑,衍生溫度110℃,衍生時間30 min,可以定量檢測茶葉中主要的遊離氨基痠.茶氨痠產生3箇衍生峰,經質譜鑒定第1箇峰(按齣峰時間)為環狀衍生峰,第2箇峰為一箇N耑沒有衍生,第3箇峰為完全衍生峰.各氨基痠在10～1 000 nmol範圍內線性良好(相關繫數均大于0.99),對茶葉樣品測定結果與氨基痠自動分析儀基本一緻,添加迴收試驗錶明,茶氨痠、穀氨痠、穀氨酰胺、絲氨痠、天鼕氨痠等的迴收率為85%～108%.結果錶明,試驗建立的GC-MS及GC-FID方法操作簡便、準確,重現性好,適用于茶葉中主要遊離氨基痠的分離檢測,同時GC-MS方法還可用于15N標記的氨基痠的檢測,為吸收代謝實驗提供研究基礎.
연구료N-(특정기이갑기규완)-N-갑기삼불을선알(≥95%;MTBSTFA)함숙정기이갑기록규완(1%;TBDMSC1)연생、기상색보(GC)화기상질보련용의(GC-MS)측정다협중유리안기산적방법,비교료연생온도、시간、산도급보조시제등대연생효솔적영향.이정힐안산위내표,을정위보조연생시제,연생온도110℃,연생시간30 min,가이정량검측다협중주요적유리안기산.다안산산생3개연생봉,경질보감정제1개봉(안출봉시간)위배상연생봉,제2개봉위일개N단몰유연생,제3개봉위완전연생봉.각안기산재10～1 000 nmol범위내선성량호(상관계수균대우0.99),대다협양품측정결과여안기산자동분석의기본일치,첨가회수시험표명,다안산、곡안산、곡안선알、사안산、천동안산등적회수솔위85%～108%.결과표명,시험건립적GC-MS급GC-FID방법조작간편、준학,중현성호,괄용우다협중주요유리안기산적분리검측,동시GC-MS방법환가용우15N표기적안기산적검측,위흡수대사실험제공연구기출.
