药学进展
藥學進展
약학진전
PROGRESS IN PHARMACEUTICAL SCIENCES
2009年
3期
131-133
,共3页
王晓晨%张启虹%李英姿%汤朝哲%王珣%张倩%王永彬%姚其正
王曉晨%張啟虹%李英姿%湯朝哲%王珣%張倩%王永彬%姚其正
왕효신%장계홍%리영자%탕조철%왕순%장천%왕영빈%요기정
6-氯-3-甲基脲嘧啶%2-羟基吡啶%复合硝化剂%硝化反应%硝化收率
6-氯-3-甲基脲嘧啶%2-羥基吡啶%複閤硝化劑%硝化反應%硝化收率
6-록-3-갑기뇨밀정%2-간기필정%복합초화제%초화반응%초화수솔
目的:改进6-氯-3-甲基脲嘧啶和2-羟基吡啶的硝化方法,分别制备6-氯-3-甲基-5-硝基脲嘧啶和2-羟基-3-硝基吡啶.方法:采用KNO3代替浓硝酸与浓硫酸组成的复合硝化剂分别对两原料进行硝化,同时考察原料与KNO3的摩尔比、加料温度以及反应时间和温度对硝化收率的影响,以确定最佳工艺条件.结果:适宜于6-氯-3-甲基脲嘧啶硝化和制备相应目标产物的反应条件是:原料与硝酸钾的摩尔比为1∶1.25～1∶1.3,加料温度为5 ℃,反应时间为2 h,反应温度为25 ℃.而适宜于2-羟基吡啶硝化和制备相应目标产物的反应条件基本上与之相同,只是反应温度为45 ℃～50 ℃.两个目标产物的收率分别达53%和54%.结论:本方法操作简便,其反应温和、安全、易控,且收率较高.
目的:改進6-氯-3-甲基脲嘧啶和2-羥基吡啶的硝化方法,分彆製備6-氯-3-甲基-5-硝基脲嘧啶和2-羥基-3-硝基吡啶.方法:採用KNO3代替濃硝痠與濃硫痠組成的複閤硝化劑分彆對兩原料進行硝化,同時攷察原料與KNO3的摩爾比、加料溫度以及反應時間和溫度對硝化收率的影響,以確定最佳工藝條件.結果:適宜于6-氯-3-甲基脲嘧啶硝化和製備相應目標產物的反應條件是:原料與硝痠鉀的摩爾比為1∶1.25～1∶1.3,加料溫度為5 ℃,反應時間為2 h,反應溫度為25 ℃.而適宜于2-羥基吡啶硝化和製備相應目標產物的反應條件基本上與之相同,隻是反應溫度為45 ℃～50 ℃.兩箇目標產物的收率分彆達53%和54%.結論:本方法操作簡便,其反應溫和、安全、易控,且收率較高.
목적:개진6-록-3-갑기뇨밀정화2-간기필정적초화방법,분별제비6-록-3-갑기-5-초기뇨밀정화2-간기-3-초기필정.방법:채용KNO3대체농초산여농류산조성적복합초화제분별대량원료진행초화,동시고찰원료여KNO3적마이비、가료온도이급반응시간화온도대초화수솔적영향,이학정최가공예조건.결과:괄의우6-록-3-갑기뇨밀정초화화제비상응목표산물적반응조건시:원료여초산갑적마이비위1∶1.25～1∶1.3,가료온도위5 ℃,반응시간위2 h,반응온도위25 ℃.이괄의우2-간기필정초화화제비상응목표산물적반응조건기본상여지상동,지시반응온도위45 ℃～50 ℃.량개목표산물적수솔분별체53%화54%.결론:본방법조작간편,기반응온화、안전、역공,차수솔교고.
