河北工业大学学报
河北工業大學學報
하북공업대학학보
JOURNAL OF HEBEI UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
2012年
1期
48-52
,共5页
3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠%三氯乙酰氯%丙烯腈%加成环化%芳构化%合成
3,5,6-三氯吡啶-2-醇鈉%三氯乙酰氯%丙烯腈%加成環化%芳構化%閤成
3,5,6-삼록필정-2-순납%삼록을선록%병희정%가성배화%방구화%합성
介绍了3,5,6-三-氯吡啶-2-醇钠(以下简称三氯吡啶醇钠)的合成方法.硝基苯为溶剂,三氯乙酰氯、丙烯腈在催化剂作用下,用加成环化、芳构化两步法完成三氯吡啶醇钠的合成.在实验中考察了反应温度、催化剂用量、原料配比等因素对合成收率的影响,结果表明,当加成反应温度为137℃,反应时间为6.5 h,三氯乙酰氯与丙烯腈的物质的量之比为1∶1.34(三氯乙酰氯22.3 mL,丙烯腈17.7mL),铜的用量为0.16g,氯化亚铜的量为0.64 g时,三氯吡啶醇钠的收率可提高到79％以上.
介紹瞭3,5,6-三-氯吡啶-2-醇鈉(以下簡稱三氯吡啶醇鈉)的閤成方法.硝基苯為溶劑,三氯乙酰氯、丙烯腈在催化劑作用下,用加成環化、芳構化兩步法完成三氯吡啶醇鈉的閤成.在實驗中攷察瞭反應溫度、催化劑用量、原料配比等因素對閤成收率的影響,結果錶明,噹加成反應溫度為137℃,反應時間為6.5 h,三氯乙酰氯與丙烯腈的物質的量之比為1∶1.34(三氯乙酰氯22.3 mL,丙烯腈17.7mL),銅的用量為0.16g,氯化亞銅的量為0.64 g時,三氯吡啶醇鈉的收率可提高到79％以上.
개소료3,5,6-삼-록필정-2-순납(이하간칭삼록필정순납)적합성방법.초기분위용제,삼록을선록、병희정재최화제작용하,용가성배화、방구화량보법완성삼록필정순납적합성.재실험중고찰료반응온도、최화제용량、원료배비등인소대합성수솔적영향,결과표명,당가성반응온도위137℃,반응시간위6.5 h,삼록을선록여병희정적물질적량지비위1∶1.34(삼록을선록22.3 mL,병희정17.7mL),동적용량위0.16g,록화아동적량위0.64 g시,삼록필정순납적수솔가제고도79％이상.
