食品科学
食品科學
식품과학
FOOD SCIENCE
2011年
10期
227-231
,共5页
李东刚%李春娟%鞠福龙%刘敬东
李東剛%李春娟%鞠福龍%劉敬東
리동강%리춘연%국복룡%류경동
同位素稀释质谱法%多反应监测%衍生化%三聚氰酸%乳粉
同位素稀釋質譜法%多反應鑑測%衍生化%三聚氰痠%乳粉
동위소희석질보법%다반응감측%연생화%삼취청산%유분
建立以三聚氰酸-13C为内标,利用三重四极杆气相色谱质谱联用(GC-MS/MS)的多反应监测(MRM)技术分析乳粉中三聚氰酸的方法.三聚氰酸以甲醇提取,利用衍生化试剂BSTFA(99%)-TMCS(1%)进行衍生化处理、分析三聚氰酸衍生物的裂解规律、考察基质效应,以三聚氰酸-13C为内标、利用多反应监测(MRM)技术定量分析,三聚氰酸的定性定量离子对为m/z 345>215、345>330,对应的三聚氰酸-13C衍生物的离子对为m/z 348>217、348>333.以m/z 345>215与m/z 348>217的峰面积比值进行定量,方法在0.010～0.50mg/L范围内呈良好线性关系.三聚氰酸的检测限为0.014mg/kg,精密度为3.4%～4.8%,回收率为90.0%～102.5%,以能力验证和外标法对此方法进行考察,数据表明方法准确、可靠.
建立以三聚氰痠-13C為內標,利用三重四極桿氣相色譜質譜聯用(GC-MS/MS)的多反應鑑測(MRM)技術分析乳粉中三聚氰痠的方法.三聚氰痠以甲醇提取,利用衍生化試劑BSTFA(99%)-TMCS(1%)進行衍生化處理、分析三聚氰痠衍生物的裂解規律、攷察基質效應,以三聚氰痠-13C為內標、利用多反應鑑測(MRM)技術定量分析,三聚氰痠的定性定量離子對為m/z 345>215、345>330,對應的三聚氰痠-13C衍生物的離子對為m/z 348>217、348>333.以m/z 345>215與m/z 348>217的峰麵積比值進行定量,方法在0.010～0.50mg/L範圍內呈良好線性關繫.三聚氰痠的檢測限為0.014mg/kg,精密度為3.4%～4.8%,迴收率為90.0%～102.5%,以能力驗證和外標法對此方法進行攷察,數據錶明方法準確、可靠.
건립이삼취청산-13C위내표,이용삼중사겁간기상색보질보련용(GC-MS/MS)적다반응감측(MRM)기술분석유분중삼취청산적방법.삼취청산이갑순제취,이용연생화시제BSTFA(99%)-TMCS(1%)진행연생화처리、분석삼취청산연생물적렬해규률、고찰기질효응,이삼취청산-13C위내표、이용다반응감측(MRM)기술정량분석,삼취청산적정성정량리자대위m/z 345>215、345>330,대응적삼취청산-13C연생물적리자대위m/z 348>217、348>333.이m/z 345>215여m/z 348>217적봉면적비치진행정량,방법재0.010～0.50mg/L범위내정량호선성관계.삼취청산적검측한위0.014mg/kg,정밀도위3.4%～4.8%,회수솔위90.0%～102.5%,이능력험증화외표법대차방법진행고찰,수거표명방법준학、가고.
