中国药学杂志
中國藥學雜誌
중국약학잡지
CHINESE PHARMACEUTICAL JOURNAL
2007年
1期
62-66
,共5页
王建%王知坚%陈贵斌%倪坤仪
王建%王知堅%陳貴斌%倪坤儀
왕건%왕지견%진귀빈%예곤의
硫酸西索米星%高效液相色谱法%蒸发光散射检测器%电喷雾离子阱质谱
硫痠西索米星%高效液相色譜法%蒸髮光散射檢測器%電噴霧離子阱質譜
류산서색미성%고효액상색보법%증발광산사검측기%전분무리자정질보
目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定硫酸西索米星及注射液的含量和有关物质,并采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-MSn)联用,鉴定硫酸西索米星及其有关物质.方法 采用Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.05 mol·L-1三氟乙酸溶液-甲醇(90:10),流速为1.0 mL·min-1,漂移管温度为50℃,雾化气体压力为3.5×105 Pa,在正离子检测方式下,用电喷雾离子阱质谱法对西索米星和有关物质进行多级质谱分析.结果 西索米星和有关物质分离良好.西索米星在14～1 100 mg·L-1内呈较好的线性关系(r=0.999 5),重复性实验RSD=1.0%,回收率为99.8%,检测限为5.5 mg·L-1,结合多级质谱裂解初步推断西索米星中主要一个未知有关物质是西索米星分子中发生B环与C环之间的糖苷键断裂,生成的脱去C环(氨基葡萄糖)的降解产物.结论 本方法快速、简便,结果准确可靠,重现性好.
目的 建立高效液相色譜-蒸髮光散射檢測器(HPLC-ELSD)法測定硫痠西索米星及註射液的含量和有關物質,併採用高效液相色譜-電噴霧離子阱質譜(HPLC-MSn)聯用,鑒定硫痠西索米星及其有關物質.方法 採用Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色譜柱,流動相為0.05 mol·L-1三氟乙痠溶液-甲醇(90:10),流速為1.0 mL·min-1,漂移管溫度為50℃,霧化氣體壓力為3.5×105 Pa,在正離子檢測方式下,用電噴霧離子阱質譜法對西索米星和有關物質進行多級質譜分析.結果 西索米星和有關物質分離良好.西索米星在14～1 100 mg·L-1內呈較好的線性關繫(r=0.999 5),重複性實驗RSD=1.0%,迴收率為99.8%,檢測限為5.5 mg·L-1,結閤多級質譜裂解初步推斷西索米星中主要一箇未知有關物質是西索米星分子中髮生B環與C環之間的糖苷鍵斷裂,生成的脫去C環(氨基葡萄糖)的降解產物.結論 本方法快速、簡便,結果準確可靠,重現性好.
목적 건립고효액상색보-증발광산사검측기(HPLC-ELSD)법측정류산서색미성급주사액적함량화유관물질,병채용고효액상색보-전분무리자정질보(HPLC-MSn)련용,감정류산서색미성급기유관물질.방법 채용Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)색보주,류동상위0.05 mol·L-1삼불을산용액-갑순(90:10),류속위1.0 mL·min-1,표이관온도위50℃,무화기체압력위3.5×105 Pa,재정리자검측방식하,용전분무리자정질보법대서색미성화유관물질진행다급질보분석.결과 서색미성화유관물질분리량호.서색미성재14～1 100 mg·L-1내정교호적선성관계(r=0.999 5),중복성실험RSD=1.0%,회수솔위99.8%,검측한위5.5 mg·L-1,결합다급질보렬해초보추단서색미성중주요일개미지유관물질시서색미성분자중발생B배여C배지간적당감건단렬,생성적탈거C배(안기포도당)적강해산물.결론 본방법쾌속、간편,결과준학가고,중현성호.
