CAJ | 학술논문

建立了畜禽粪便和污水中金霉素(CTC)及其两种代谢物——差向金霉素(ECTC)和异金霉素(ICTC)的LC - MS/MS检测方法.粪便样品经Na2EDTA - Mcllvaine缓冲液(pH=4)分别提取3次,离心,收集上清液,过Waters的Oasis HLB固相萃取小柱净化、浓缩.用6mL0.01 mol·L-1草酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,40℃水浴氮气吹至近干,甲醇定容至1 mL,过0.22μm滤膜,用LC- MS/MS测定.污水取100 mL经滤纸和0.65 μm纤维膜过滤后,加1 mL 5% Na2EDTA溶液,调节pH值至7.0,然后过预先用5 mL甲醇和10 mL Na2EDTrA- Mcllvaine缓冲液(pH=4)活化过的Waters Oasis HLB固相萃取小柱,净化、浓缩,后用6 mL0.01 mol·L-1草酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,40℃水浴氮气吹至近干,甲醇定容至1 mL,过0.22 μm滤膜,上机测定.该方法在10～1 000μg·L-1之间呈线性相关,金霉素、差向金霉素和异金霉素的平均回收率分别为79.64% ～ 97.23%、75.34% ～ 98.37%和73.67% ～ 95.08%,日间偏差在1.78% ～6.18%,日内偏差在1.07%～6.28%.粪便样品和污水样品中的检测限分别为20μg·kg-1和10μg·L-1,符合作为检测方法的要求.
건립료축금분편화오수중금매소(CTC)급기량충대사물——차향금매소(ECTC)화이금매소(ICTC)적LC - MS/MS검측방법.분편양품경Na2EDTA - Mcllvaine완충액(pH=4)분별제취3차,리심,수집상청액,과Waters적Oasis HLB고상췌취소주정화、농축.용6mL0.01 mol·L-1초산갑순용액세탈,수집세탈액,40℃수욕담기취지근간,갑순정용지1 mL,과0.22μm려막,용LC- MS/MS측정.오수취100 mL경려지화0.65 μm섬유막과려후,가1 mL 5% Na2EDTA용액,조절pH치지7.0,연후과예선용5 mL갑순화10 mL Na2EDTrA- Mcllvaine완충액(pH=4)활화과적Waters Oasis HLB고상췌취소주,정화、농축,후용6 mL0.01 mol·L-1초산갑순용액세탈,수집세탈액,40℃수욕담기취지근간,갑순정용지1 mL,과0.22 μm려막,상궤측정.해방법재10～1 000μg·L-1지간정선성상관,금매소、차향금매소화이금매소적평균회수솔분별위79.64% ～ 97.23%、75.34% ～ 98.37%화73.67% ～ 95.08%,일간편차재1.78% ～6.18%,일내편차재1.07%～6.28%.분편양품화오수양품중적검측한분별위20μg·kg-1화10μg·L-1,부합작위검측방법적요구.