化学研究与应用
化學研究與應用
화학연구여응용
CHEMICAL RESEARCH AND APPLICATION
2012年
4期
569-573
,共5页
秦丙昌%张高宾%李俊成%靳晓宁
秦丙昌%張高賓%李俊成%靳曉寧
진병창%장고빈%리준성%근효저
相转移催化%4-{2-[N-甲基-N-(2-吡啶基)氨基乙氧基]}苯甲醛%2-[N-甲基-N-(2-吡啶基)氨基]乙醇%罗格列酮
相轉移催化%4-{2-[N-甲基-N-(2-吡啶基)氨基乙氧基]}苯甲醛%2-[N-甲基-N-(2-吡啶基)氨基]乙醇%囉格列酮
상전이최화%4-{2-[N-갑기-N-(2-필정기)안기을양기]}분갑철%2-[N-갑기-N-(2-필정기)안기]을순%라격렬동
以2-氯吡啶(1)、2-甲氨基乙醇(2)和4-氟苯甲醛(4)为主要原料,经2步反应合成了4-{2-[N-甲基-N-(2-吡啶基)氨基乙氧基]}苯甲醛(5).第1步反应n(2)∶n(1)=4∶1,反应温度160℃,反应时间约6h,采用减压蒸馏进行后处理,2-[N-甲基-N-(2-吡啶基)氨基]乙醇(3)的收率在93％以上,过量2的回收率在97％以上,回收的2可以重复使用.第2步反应用氢氧化钠做碱性试剂,用甲苯和水分别做为两相的溶剂,在相转移催化剂CTAB作用下进行,经优化后5的收率可达90％以上.2步反应总收率达83％以上.
以2-氯吡啶(1)、2-甲氨基乙醇(2)和4-氟苯甲醛(4)為主要原料,經2步反應閤成瞭4-{2-[N-甲基-N-(2-吡啶基)氨基乙氧基]}苯甲醛(5).第1步反應n(2)∶n(1)=4∶1,反應溫度160℃,反應時間約6h,採用減壓蒸餾進行後處理,2-[N-甲基-N-(2-吡啶基)氨基]乙醇(3)的收率在93％以上,過量2的迴收率在97％以上,迴收的2可以重複使用.第2步反應用氫氧化鈉做堿性試劑,用甲苯和水分彆做為兩相的溶劑,在相轉移催化劑CTAB作用下進行,經優化後5的收率可達90％以上.2步反應總收率達83％以上.
이2-록필정(1)、2-갑안기을순(2)화4-불분갑철(4)위주요원료,경2보반응합성료4-{2-[N-갑기-N-(2-필정기)안기을양기]}분갑철(5).제1보반응n(2)∶n(1)=4∶1,반응온도160℃,반응시간약6h,채용감압증류진행후처리,2-[N-갑기-N-(2-필정기)안기]을순(3)적수솔재93％이상,과량2적회수솔재97％이상,회수적2가이중복사용.제2보반응용경양화납주감성시제,용갑분화수분별주위량상적용제,재상전이최화제CTAB작용하진행,경우화후5적수솔가체90％이상.2보반응총수솔체83％이상.
