化学世界
化學世界
화학세계
CHEMICAL WORLD
2009年
5期
288-290
,共3页
3-氯-2-硝基苯乙腈%2-氰基-2-(3'-氯-2'-硝基苯基)乙酸叔丁酯%对甲苯磺酸%合成
3-氯-2-硝基苯乙腈%2-氰基-2-(3'-氯-2'-硝基苯基)乙痠叔丁酯%對甲苯磺痠%閤成
3-록-2-초기분을정%2-청기-2-(3'-록-2'-초기분기)을산숙정지%대갑분광산%합성
由2,6-二氯硝基苯与氰乙酸叔丁酯反应制备了2-氰基-2-(3'-氯-2'-硝基苯基)乙酸叔丁酯(1),在对甲苯磺酸催化作用下,由化合物(1)脱羧制备了3-氯-2-硝基苯乙腈.考查了不同反应时间、反应温度及摩尔比对目标产物产率的影响.较佳的合成条件为:n[2-氰基-2-(3'-氯-2'-硝基苯基)乙酸叔丁酯]:n(对甲苯磺酸·H2O)=1:0.075,反应时间2 h,反应温度100℃,产物收率可达89%以上.化合物结构经IR、1H NMR、MS进行了表征.
由2,6-二氯硝基苯與氰乙痠叔丁酯反應製備瞭2-氰基-2-(3'-氯-2'-硝基苯基)乙痠叔丁酯(1),在對甲苯磺痠催化作用下,由化閤物(1)脫羧製備瞭3-氯-2-硝基苯乙腈.攷查瞭不同反應時間、反應溫度及摩爾比對目標產物產率的影響.較佳的閤成條件為:n[2-氰基-2-(3'-氯-2'-硝基苯基)乙痠叔丁酯]:n(對甲苯磺痠·H2O)=1:0.075,反應時間2 h,反應溫度100℃,產物收率可達89%以上.化閤物結構經IR、1H NMR、MS進行瞭錶徵.
유2,6-이록초기분여청을산숙정지반응제비료2-청기-2-(3'-록-2'-초기분기)을산숙정지(1),재대갑분광산최화작용하,유화합물(1)탈최제비료3-록-2-초기분을정.고사료불동반응시간、반응온도급마이비대목표산물산솔적영향.교가적합성조건위:n[2-청기-2-(3'-록-2'-초기분기)을산숙정지]:n(대갑분광산·H2O)=1:0.075,반응시간2 h,반응온도100℃,산물수솔가체89%이상.화합물결구경IR、1H NMR、MS진행료표정.
